SPring-8 / SACLA Research Report

ISSN 2187-6886

Volume3 No.2

Published 21-July 2015 / SPring-8 Document D2015-011

SPring-8 Section A: Scientific Research Report

2011B1049,2012A1228 / BL41XU, BL32XU

AAA+プロテアーゼFtsHのAAA+ドメインのATP加水分解中間体構造解析
X-ray Crystallographic Analysis of AAA+ Domain of AAA+ Protease FtsH bound with ADP Aluminium Fluoride

DOI:10.18957/rr.3.2.283

寿野 良二a, 阿部 明子b, 吉田 賢右c

Ryoji Sunoa, Akiko Abeb, Masasuke Yoshidac


a京都大学 医学研究科, b名古屋大学 理学研究科, c京都産業大学 総合生命科学部

a Department of Cell Biology, Graduate School of Medicine, Kyoto University, b Division of Biological Science, Graduate School of Science, Nagoya University, c Department of Molecular Bioscience, Faculty of Life Sciences, Kyoto Sangyo University


Abstract

 多くのAAA+プロテアーゼはリング構造を形成し、その中心の孔に基質ポリペプチド鎖をATP依存的に通して内部のプロテアーゼ活性部位に送り込むと考えられている(pore & chamberモデル)。その機能を発現するためにはATP加水分解に伴う構造変化が重要であることが知られているが、各反応ステップにおける詳細な分子機構の情報は未熟である。我々は膜結合型AAA+プロテアーゼFtsHのAAA+ドメインの構造変化に着目してX線結晶構造解析を行い、ATP加水分解中間体構造を決定した。構造情報からヌクレオチドの結合状態や構造変化を明らかにし、ATP依存的に構造変化することを原子分解能で明らかにした。


キーワード: AAA+プロテアーゼ、ATP加水分解、蛋白質の品質管理


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2011B1087 / BL43IR

単一微小粒子の赤外線分光
Infrared Spectroscopy of Single Fine Particle

DOI:10.18957/rr.3.2.286

周藤 浩士a, 森脇 太郎b, 池本 夕佳b

Hiroshi Sutoa, Taro Moriwakib, Yuka Ikemotob


a大学共同利用機関法人自然科学研究機構 国立天文台, b(公財)高輝度光科学研究センター

aNAOJ, bJASRI


Abstract

 単一の微小粒子に対する赤外線分光測定を試みた。測定の背景には、赤外分光スペクトルと粒子形状の相関を得る目的がある。本プロジェクトでは微小粒子サイズを1ミクロンオーダーとし、粒子組成にシリケイト(SiO2)を選んだ。測定波長帯は5ミクロンから25ミクロンである。本測定によりSiO2の9ミクロン帯にある吸収フィーチャーの一部観測に成功した。しかし、1ミクロンサイズの単一粒子に対しては、吸収フィーチャーの詳細を取得できるほどの信号強度は得られていない。詳細なフィーチャーの測定のためにはサンプルへの照射光輝度を高める必要がある。


キーワード: 赤外線分光、高空間分解、微粒子


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2011B1122 / BL35XU

Precise Measurement of Acoustic Phonons in PrFeAsO1-y

DOI:10.18957/rr.3.2.290

Tatsuo Fukudaa,b, Alfred Q.R. Baronb,c, Hiroshi Uchiyamab,c, Hiroki Nakamurad, Motoyuki Ishikadoe, Masahiko Machidad, Shin-ichi Shamotoe


aJapan Atomic Energy Agency, Sayo, Hyogo, 679-5148 Japan,

bRIKEN, Sayo, Hyogo 679-5148 Japan,

cJapan Synchrotron Radiation Research Institute, Sayo, Hyogo, 679-5198 Japan,

dJapan Atomic Energy Agency, Kashiwa, Chiba, 277-0871 Japan,

eJapan Atomic Energy Agency, Naka, Ibaraki, 319-1195 Japan


Abstract

 We investigated acoustic phonons of PrFeAsO1-y precisely to select between two different models: the in-plane soft and clipped. These predict different contamination of the longitudinal phonon by transverse one. We could reduce the contamination with improved Q resolution, but the data quality was insufficient.Based on Q dependence slightly better agreement was found with the in-plane soft model.


Keywords: iron-based superconductor, inelastic x-ray scattering, acoustic phonon


2011B1152, 2012A1142, 2012B1132 / BL38B1

大腸菌複製再開始因子DnaT、PriCの構造解析
Structural Analysis of DnaT and PriC,Replication Restart Factor in Escherichia coli

DOI:10.18957/rr.3.2.294

阿部 義人, 白石 充典, 荒牧 峻彦

Yoshito Abe, Mitsunori Shiroishi, Takahiko Aramaki


九州大学 薬学研究院

Graduate School of Pharmaceutical Sciences, Kyushu University


Abstract

大腸菌においては紫外線照射などで生じるDNA損傷後、DNAの修復系が作動する。修復後、蛋白質複合体プライモソームが形成され、プライモソームを起点としてDNA複製が再開始されると考えられている。本研究ではプライモソームの一つの因子であるDnaT、PriCの機能解明を目指し立体構造をX線結晶構造解析により明らかにすることを目的として実験を行った。


キーワード: Primosome、DnaT、PriC


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2011B1322 / BL40B2

GISAXS/GIWAXDのその場測定による溶媒蒸発過程における結晶性バイオベースポリマーの高次構造形成プロセスの解析
GISAXS/GIWAXD Analysis of Polymer Higher Order Structure Formation Process for Crystalline Bio-base Polymers during the Solvent Evaporation Process

DOI:10.18957/rr.3.2.298

松隈 大輔a,b, 渡邊 宏臣a,b, 星野 大樹a,b, 篠原 貴道a, 菊地 守也a,b, 高原 淳a,b

Dasiuke Matsukumaa,b, Hirohmi Watanabea,b, Taiki Hoshinoa,b, Takamichi Shinoharaa, Moriya Kikuchia,b, Atsushi Takaharaa,b


a九州大学 先導物質化学研究所, bJST ERATO高原ソフト界面プロジェクト

aInstitute for Materials Chemistry and Engineering, Kyushu University, bJapan Science and Technology Agency (JST), Exploratory Research for Advanced Technology (ERATO), Takahara Soft Interfaces Project


Abstract

 結晶性バイオベースポリマーであるポリ乳酸(PLA)の溶媒蒸発下における結晶構造形成過程を、SPring-8 BL40B2の微小角入射X線散乱/回折(GISAXS/GIWAXD)測定により明らかとした。この目的のため、その場観測用のステージを新たに開発し、溶媒揮発過程における散乱/回折プロファイルを経時取得に成功した。詳細な解析の結果、溶媒分散状態から固化過程において、PLA薄膜中の結晶サイズは増大してはおらず、時間と共に同程度の結晶核と微結晶の数が増加していることが明らかとなった。


キーワード: 結晶性高分子、ポリ乳酸、微小角入射X線小角散乱/広角回折、溶媒揮発過程、その場観測


2011B1326 / BL13XU

高エネルギーX線反射率法による高分子電解質ブラシ/塩水溶液界面における分子鎖形態評価
Characterization of Polymer Chain Conformation at Polyelectrolyte Brush/ NaCl Aqueous Solution by High Energy X-Ray Reflectivity Measurement

DOI:10.18957/rr.3.2.302

高原 淳a,b, 村上 大樹a,b, 星野 大樹a,b, 篠原 貴道a, 檜垣 勇次a,b

Atsushi Takaharaa,b, Daiki Murakamia,b, Taiki Hoshinoa,b, Takamichi Shinoharaa, Yuji Higakia,b


a九州大学 先導物質化学研究所, bJST ERATO高原ソフト界面プロジェクト

aInstitute for Materials Chemistry and Engineering, Kyushu University, bJapan Science and Technology Agency (JST), Exploratory Research for Advanced Technology (ERATO), Takahara Soft Interfaces Project


Abstract

 高分子電解質ブラシ/水界面の分子鎖凝集構造をX線反射率測定による評価を試みた。測定のための溶液セルを試作した。陽イオン性、陰イオン性の高分子電解質ブラシに比べて、それらの共重合体を用いた場合には界面粗さが増大したが、塩水溶液中ではその差は小さかった。高分子鎖内の静電相互作用、また水溶液中の塩によるその遮蔽効果による高分子電解質ブラシ分子鎖形態の変化を、X線反射率測定によって適切に評価できる可能性を示した。


キーワード: 高分子電解質ブラシ、分子鎖形態、X線反射率測定、高分子電解質ブラシ/水界面


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2011B1355 / BL20B2

X線マイクロCTによる高圧下におけるFe-Ni-Sメルトの密度測定
Density Measurement of Fe-Ni-S Liquid Using X-ray Micro-CT at High Pressures

DOI:10.18957/rr.3.2.306

浦川 啓a, 中塚 明日美a, 寺崎 英紀b, 上杉 健太朗c

Satoru Urakawaa, Asumi Nakatsukaa, Hidenori Terasakib, Kentaro Uesugic


a岡山大学, b大阪大学, c(公財)高輝度光科学研究センター

aOkayama University, bOsaka University, cJASRI


Abstract

 Fe-Ni-Sメルトの密度をX線吸収密度測定法から約6 GPaまでの圧力で求めた。トモグラフィ用高圧プレスを用いた高温高圧X線マイクロCT測定から、X線の吸収率と試料長を測定してランベルト・ベールの法則から密度を決定した。測定したFe56Ni6S38組成メルトの密度をVinetの状態方程式で解析した結果、等温体積弾性率KTが26±3 GPaと求まった。


キーワード: 密度,液体,高圧,X線マイクロCT


2011B1356 / BL20XU

X線マイクロCTを用いた高温高圧におけるかんらん石中のFe-Ni-Sメルトの三次元微細構造観察
In situ Observation of 3-D Fine Texture of Fe-Ni-S Melt in Olivine under High Pressure and Temperature Using X-ray Micro-CT

DOI:10.18957/rr.3.2.311

浦川 啓a, 寺崎 英紀b, 上杉 健太朗c

Satoru Urakawaa, Hidenori Terasakib, Kentaro Uesugic


a岡山大学, b大阪大学, c(公財)高輝度光科学研究センター

aOkayama University, bOsaka University, cJASRI


Abstract

 かんらん石中のFe-Ni-Sメルトの平衡組織の観察を目的として、トモグラフィ用高圧プレスを用いた高温高圧’その場’X線CT測定を行った。高圧プレスの揺動などの高温高圧CT測定の本質に関わる課題の洗い出しと対策を行った。しかしながら、圧力媒体からの散乱X線の影響により透過像から再構成したCTイメージが不鮮明になったため、当初の目的とした高分解能の三次元組織を観察できなかった。


キーワード: X線マイクロCT,高圧,惑星核,マントル


2011B1379 / BL09XU

Ir-193のNEET微細構造の観測
Observation of the NEET Fine Structure on Ir-193

DOI:10.18957/rr.3.2.315

岸本 俊二a, 依田 芳卓b, 春木 理恵c

Shunji Kishimotoa, Yoshitaka Yodab, Rie Harukic


a大学共同利用機関法人 高エネルギー加速器研究機構, b(公財)高輝度光科学研究センター, c(独)日本原子力研究開発機構

aKEK, bJASRI, cJAEA


Abstract

 イリジウム(Ir)193(核励起準位:73.04 keV、半減期:6 ns)は、“軌道電子遷移による原子核励起”(NEET)が観測可能な核種である。金197ではNEETによる原子核励起が観測されるだけでなく、核励起が観測され始める入射X線エネルギーより高い側で励起事象数にXAFSと似た微細構造が観測される。今回の実験では、イリジウム193を含む厚さが均一な金属箔(厚さ50 µm)を試料として使用することと、できるかぎり統計精度を改善して測定することでイリジウム193のNEET微細構造の観測を試みた。


キーワード: NEET、イリジウム193、アバランシェダイオード検出器


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2011B1466, 2012A1423, 2012B1578 / BL41XU

フリッパーゼ型ABCトランスポーターの高分解能X線結晶構造解析
High Resolution X-ray Crystallographic Analysis of Flippase-type ABC Transporter

DOI:10.18957/rr.3.2.319

佐藤 康裕a, 三宅 雄大郎a, Christopher J. Hipolitob, 山口 知宏a, 中津 亨a, 菅 裕明b, 加藤 博章a

Yasuhiro Satoa, Yutaro Miyakea, Christopher J. Hipolitob, Tomohiro Yamaguchia, Toru Nakatsua, Hiroaki Sugab, Hiroaki Katoa


a京都大学大学院薬学研究科構造生物薬学分野, b東京大学大学院理学系研究科化学専攻生物有機化学研究室

aDepartment of Structural Biology, Graduate School of Pharmaceutical Sciences, Kyoto University, bDepartment of Chemistry, Graduate School of Science, The University of Tokyo


Abstract

 MsbAはABCトランスポータースーパーファミリーに属するタンパク質であり、Lipopolysaccharideの前駆体であるLipidAを細胞内膜の脂質二重層の内葉側から外葉側に輸送するフリッパーゼとしての機能を持つ。本研究では、Esherichia coli由来MsbA(EcMsbA)の高分解能立体構造解析の実現を目指して各種結晶の調製とX線回折実験を行った。


キーワード: ABCトランスポーター、MsbA、X線結晶構造解析


2011B1467,2012B1333 / BL13XU

結晶表面層のすれすれ入射単結晶X線構造解析法の開発
Development of Grazing Incidence X-ray Single Crystal Structure Analysis of a Surface-Shallow Layer

DOI:10.18957/rr.3.2.324

鳥海 幸四郎a, 堀本 泰洋a, 山崎 隆博a, 井上 敬章a, 髙﨑 亜希a, 山下 大輔a, 山中 宏晃a,b, 満身 稔a, 小澤 芳樹a, 宋 哲昊b, 坂田 修身c

Koshiro Toriumia, Yasuhiro Horimotoa, Takahiro Yamazakia, Takaaki Inouea, Aki Takazakia, Daisuke Yamashitaa, Hiroaki Yamanakaa,b, Minoru Mitsumia, Yoshiki Ozawaa, Chulho Songb, Osami Sakatac


a兵庫県立大学, b(公財)高輝度光科学研究センター, c(独)物質・材料研究機構

aUniversity of Hyogo, bJASRI, cNIMS/SPring-8


Abstract

 表面が広く平坦な基板結晶と別の基板結晶上に薄膜単結晶をエピタキシャル成長させた試料について、放射光X線マイクロビームを用いたすれすれ入射X線回折実験を行い、基板結晶表面および薄膜単結晶からの回折X線強度を測定した。基板結晶は表面サイズ1.10×0.99 mm2、表面の凹凸0.15 μmであり、エピタキシャル結晶は表面サイズ0.64×0.45 mm2、表面の凹凸1.0 μm、膜厚は1.4 μmであった。測定した積分反射強度についてLp補正と吸収補正を行い|Fo|2を求め、結晶構造から計算した|Fc|2と比較してR(F2)を求めた。基板結晶ではR(F2)=0.04~0.10、薄膜結晶ではR(F2)>0.53であった。しかし、薄膜結晶について適切に測定された反射のみではR(F2)=0.03~0.10であり、広く平坦な結晶では表面層の単結晶構造解析が可能であることが示された。


キーワード: 単結晶X線構造解析、薄膜結晶、結晶表面、金属錯体、エピタキシャル結晶


2011B1481 / BL38B1

γ-レゾルシン酸分解経路遺伝子群由来GraEタンパク質の結晶構造解析
Crystal Structure Analysis of GraE Protein from the Gene Cluster of γ-Resorcylate Catabolic System

DOI:10.18957/rr.3.2.329

山内 貴恵a, 藤井 知実a, 老川 典夫b, 畑 安雄a

Takae Yamauchia, Tomomi Fujiia, Tadao Oikawab, Yasuo Hataa


a京都大学化学研究所, b関西大学化学生命工学部生命・生物工学科

aInstitute for Chemical Research, Kyoto University, bDepartment of Life Science and Biotechnology, Faculty of Chemistry, Materials and Bioengineering, Kansai University


Abstract

 γ-レゾルシン酸代謝に係る遺伝子群由来で機能不明なGraEタンパク質の立体構造-機能解析を行うため、Native結晶の4 Å分解能の回折強度データおよびセレノメチオニン置換体結晶に対し3波長で6 Å分解能の回折強度データを収集し、両結晶の空間群をP21212と決定した。分子置換法および多波長異常分散法による構造解析を試みたが、結晶の回折能が低く放射線損傷が大きいために、データ分解能が不十分で未だ妥当な解が得られず、解析続行中である。


キーワード: X線結晶構造解析、γ-レゾルシン酸代謝、根粒菌、GraEタンパク質


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2011B1484 / BL02B2

RE2Ni7水素吸蔵合金(RE:希土類元素)の水素吸蔵放出サイクルに伴う結晶構造変化
Crystal Structure Evolution of RE2Ni7-based Intermetallic Compounds during Hydrogen Absorption/Desorption Cycles

DOI:10.18957/rr.3.2.333

岸田 恭輔, 岩竹 佑樹, 乾 晴行

Kyosuke Kishida, Yuki Iwatake, Haruyuki Inui

京都大学大学院工学研究科材料工学専攻

Kyoto University


Abstract

 La2Ni7を室温付近で水素化を行った場合、圧力-組成等温線(PCT曲線)には3段階のプラトーが観察されるが、水素化の各段階における構造変化についてはいまだ不明な点が多い。本研究ではPCT曲線の各プラトーまで水素を吸蔵放出させた後に得られるLa2Ni7水素化物の結晶構造をSPring-8の放射光粉末X線回折を用いて調査した。30°Cおよび80°C第1プラトーまで水素吸蔵放出後に観察される水素化物と、第2,第3プラトーまで水素吸蔵放出後に観察される水素化物はいずれも斜方晶の対称性を有しているが、異なる結晶構造を持つことが明らかとなった。


キーワード: 水素吸蔵合金、粉末X線回折、リートベルト解析


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2011B1503 / BL02B2

Mg固溶リン酸塩蛍光体LiSrPO4:Eu2+の構造解析
Structure Analysis of Mg-substituted LiSrPO4:Eu2+ Phosphors

DOI:10.18957/rr.3.2.336

亀井 真之介a, 石垣 雅b, 上松 和義c, 戸田 健司a,b, 佐藤 峰夫b,c

Shinnosuke Kameia, Tadashi Ishigakib, Kazuyoshi Uematsuc, Kenji Todaa,b, Mineo Satob,c


a新潟大学自然科学研究科, b新潟大学超域学術院, c新潟大学工学部

a Graduate School of Science & Technology, Niigata University, b Center for Transdisciplinary Research, Niigata University, c Faculty of Engineering, Niigata University


Abstract

 放射光を用いた粉末X線回折で、紫外線励起で青色発光するLi(Sr, Mg)PO4:Eu2+蛍光体の結晶構造解析を行った。リートベルト法による分析により、Mgを固溶させたLi(Sr, Mg)PO4:Eu2+蛍光体は、低温相のorthorhombic生成領域の合成温度900℃であったにも関わらず、高温相のhexagonalの結晶構造であったことが確認された。


キーワード: 蛍光体、リートベルト解析、リン酸塩


2011B1888 / BL20B2

iPS細胞の腫瘍解析に向けたマウス標本の全身CT撮影
A Whole Body CT Study of Mouse for Tumor Analysis of Transplanted iPS Cells

DOI:10.18957/rr.3.2.340

宮川 繁a, 福島 五月a, 伊東 絵望子a, 樋口 貴宏a, 八木 直人b, 星野 真人b, 上杉 健太朗b

Shigeru Miyagawaa, Satsuki Fukushimaa, Emiko Itoa, Takahiro Higuchia, Naoto Yagib, Masato Hoshinob and Kentaro Uesugib

a大阪大学医学系研究科心臓血管外科学

b(公財)高輝度光科学研究センター

aDepartment of Cardiovascular Surgery, Osaka University Graduate School of Medicine

bJASRI.


Abstract

 iPS細胞の腫瘍解析を目指して、マウス全身の高分解能三次元CT撮影を行った。マウスは安楽死後凍結して保存し、室温に戻した後に撮影を行った。ピクセルサイズは15ミクロンである。BL20B2の幅広いビームと広い撮像範囲を持つ高分解能X線検出器を用いれば、マウスの全身撮影も比較的容易であることが示された。また、X線の屈折を用いた内臓撮影の可能性が示された。


キーワード: iPS cell, computed tomography


2011B1996 / BL40B2

小角X線散乱によるアミロイド線維形成機構に関する研究
SAXS Analysis on the Molecular Mechanism of Amyloid Formation

DOI:10.18957/rr.3.2.343

井上 倫太郎a, 茶谷 絵理b, 金谷 利治c

Rintaro Inouea, Eri Chatanib, Toshiji Kanayac


a京都大学原子炉実験所, b神戸大学大学院理学研究科, c京都大学化学研究所

aResearch Reactor Institute, Kyoto University, bGraduate School of Science, Kobe University, cInstitute for Chemical Research, Kyoto University,


Abstract

 アミロイド線維は、タンパク質のミスフォールディングにより形成されるタンパク質の超分子集合体であり、アミロイドーシスをはじめとする疾病に関わる立体構造として高い関心を集めている。本研究では、モデルタンパク質であるインスリンに注目し、小角X線散乱を用いてアミロイド線維構造の形成過程におけるタンパク質の集合機構の解明を試みた。塩濃度依存的に観察される2種類の異なる形成経路をそれぞれ解析した結果、両経路ともに初期段階での規則だった集合体形成を観測することができ、アミロイド線維形成初期イベントに関する新しい知見を得ることができた。


キーワード: タンパク質会合、アミロイド線維、小角X線散乱、中間体


2011B2034, 2012A1060 / BL43IR

法科学試料の赤外微量分析
Infrared Microanalysis of Trace Chemicals on Forensic Science

DOI:10.18957/rr.3.2.346

森脇 太郎, 池本 夕佳, 二宮 利男

Taro Moriwaki, Yuka Ikemoto, Toshio Ninomiya


(公財)高輝度光科学研究センター

JASRI


Abstract

 微小な法科学試料を、高輝度赤外放射光と通常実験室光源を用い、それぞれ分光スペクトルを測定した。試料サイズと測定領域が小さいほど、赤外放射光の高輝度性が優位に働き、S/N比が高く、吸収度の飽和現象が起こらないスペクトルを得られた。このことから赤外放射光の有用性が確かめられた。


キーワード: 法科学試料、赤外顕微分光、微量分析


2011A3605,2011B3605 / BL14B1

チタン水素化物の高温高圧下での融解実験
Experiments on Melting of Titanium Hydride under High Pressure and Temperature

DOI:10.18957/rr.3.2.351

片山 芳則a, 齋藤 寛之a, 青木 勝敏a,b

Yoshinori Katayamaa, Hiroyuki Saitoha, Katsutoshi Aokia,b


a(独)日本原子力研究開発機構, b東北大学

aJapan Atomic Energy Agency, bTohoku University


Abstract

 高濃度の水素を含む液体金属を探査するため、高温高圧下の水素流体中でチタン水素化物TiH2のX線回折その場観察実験を行った。試料を約5 GPaまで加圧し水素源とともに加熱したところ、一度だけ融体が観測されたが、同様の実験を複数回行っても融解は再現しなかった。再現性のない理由が不明であるため、これらの結果からTiH2の融解や液体の構造を議論することは困難と判断した。


キーワード: 水素化物、高温、高圧、融解、液体金属


2010B3878, 2011B3876 / BL23SU

微量O2添加アニール法によるSi(111)及びSi(100)基板上エピタキシャルグラフェン
Epitaxial Graphene on Si(111) and Si(100) by the Oxygen-Induced Annealing Method

DOI:10.18957/rr.3.2.356

横山 大a, 今泉 京a, 吹留 博一a, 吉越 章隆b, 寺岡 有殿b, 末光 眞希a

Tai Yokoyamaa, Kei Imaizumia, Hirokazu Fukidomea, Akitaka Yoshigoeb, Yuden Teraokab and Maki Suemitsua


a東北大学電気通信研究所, b独立行政法人日本原子力研究開発機構

aResearch Institute of Electrical Communications of the Tohoku University, bJapan Atomic Energy Agency


Abstract

 酸素雰囲気下におけるSi基板上3C-SiC薄膜のグラフェン化過程の時間発展を明らかにするために、極微量酸素雰囲気下におけるSi(111)基板上3C-SiC(111)薄膜表面上グラフェン化過程をリアルタイムX線光電子分光(XPS)により測定した。その結果、微量酸素添加による3C-SiC薄膜上グラフェン化は、SiC結合の解離過程に律速されている可能性が高いことが明らかになった。また、酸素添加アニールが3C-SiC(111)基板以外でも有効かを明らかにするためにSi(100)基板上3C-SiC(100)薄膜に対しても同じく酸素微量添加下でグラフェン形成を試み、グラフェン形成を確認すると共に、形成薄膜の角度分解XPS評価を行った。


キーワード: グラフェン、SiC、角度分解X線光電子分光


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2011B3877 / BL23SU

軟X線3次元角度分解光電子分光によるGdTe2の本質的な電子状態の研究
Soft x-ray Three-dimensional Angle-resolved Photoemission Study of GdTe2

DOI:10.18957/rr.3.2.360

伊藤 孝寛a,b, 丹羽 亮輔a, 羽尻 哲也a,c, 志村 祐亮a, 木村 真一c,d,e, B. M. Mingf, Y. S. Kwonf

Takahiro Itoa,b, Ryosuke Niwaa, Tetsuya Hajiria,c, Yusuke Shimuraa, Shin-ichi Kimurac,d,e, B. M. Mingf, Y. S. Kwonf


a名古屋大学工学研究科、 b名古屋大学シンクロトロン光研究センター、 c分子科学研究所極端紫外光研究施設、 d大阪大学理学部、 e大阪大学大学院生命機能研究科、 f韓国DGIST

aGraduated School of Engineering, Nagoya University, bNagoya University Synchrotron radiation Research Center, Nagoya University, cUVSOR Facility, Institute for Molecular Science, dDepartment of Physics, Graduate School of Science, Osaka University, eGraduate School of Frontier Bioscience, Osaka University, fDepartment of Emerging Materials Science, DGIST


Abstract

 希土類カルコゲナイド系は電荷密度波状態を示す典型系として知られている。今回我々は半導体的な物性を示すGdTe2における本質的な電子状態を明らかにすることを目的として高分解能軟X線角度分解光電子分光(SX-ARPES)を行った。その結果、Γ点近傍におけるホール面を形成するバンド分散を観測することに成功した。観測されたバンドはフェルミ準位近傍において強度が抑制されることから、フェルミ面ネスティングによる電荷密度波ギャップを伴う状態に帰結されると考えられる。また、バンド構造のバルク敏感性に伴う違いから、VUV-ARPESにおいて観測される金属的なバンド分散が表面バンドに由来する可能性が示唆される。


キーワード: 希土類カルコゲナイド、軟X線3次元角度分解光電子分光、電荷密度波 (CDW)


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2011B4511,2011B4605 / BL15XU

Si系負極の充放電過程解析手法の探索
X-ray Analysis on Li Insertion Mechanism of Si Anode

DOI:10.18957/rr.3.2.363

伊藤 仁彦, 久保 佳実, 松下 能孝, 吉川 英樹, 坂田 修身

Kimihiko Ito, Yoshimi Kubo, Yoshitaka Matsushita, Hideki Yoshikawa and Osami Sakata


(独) 物質・材料研究機構

National Institute for Material Science


Abstract

 シリコン(Si)を含む負極(Si系負極)において、1度充電すると次の放電以降の電池容量が減少するいわゆる不可逆容量の問題があり、その原因と解決策を探るため、放射光を用いた分析手法として粉末X線回折(XRD、課題番号2011B4511)および硬X線光電子分光(HAXPES、課題番号2011B4605)の適用試験を行った。その結果、XRD実験では初回充電でSi系負極中のSiナノ結晶が破壊される状況を捉え、HAXPES実験ではSi中にリチウム(Li)が侵入し化学状態が変化している可能性を観測した。


キーワード: シリコン負極、リチウムイオン電池、粉末X線回折、硬X線光電子分光


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2011B5962 / BL32B2

L-フェニルアラニン水和物結晶の粉末結晶構造解析
Structure Determination of L-phenylalanine Hydrate Crystal from Powder Diffraction

DOI:10.18957/rr.3.2.366

柏木 立己a, 宮野 博a, 秋山 広明b

Tatsuki Kashiwagia, Hiroshi Miyanoa, Hiroaki Akiyamab


味の素株式会社 aイノベーション研究所, bバイオファイン研究所

aInstitute for Innovation, bResearch Institute for Bioscience Products & Fine Chem, Ajinomoto Co., Inc.


Abstract

 L-フェニルアラニンの水和物結晶の粉末結晶構造解析を実施した。粉末回折データはSPring-8のBL32B2で収集した。結晶の空間群はP21、格子定数はa= 13.79(1) Å、b= 5.427(8) Å、c= 12.13(2) Å、β=100.078(3)°であった。非対称単位中には2個のL-フェニルアラニン分子と1個の水分子が含まれ、疎水性の層と親水性の層が交互にa軸方向に重なり合う構造をとっていた。


キーワード: L-アミノ酸、L-フェニルアラニン、水和物結晶、ab initio粉末結晶構造解析


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2012A1620,2012B1754,2013A1670 / BL27SU

再石灰化された歯エナメル質・象牙質中フッ化物のX線吸収微細構造測定
X-ray Absorption Fine Structure Measurement of Fluorides in Remineralised Enamel and Dentin

DOI:10.18957/rr.3.2.369

小林 隆嗣, 田中 智子, 釜阪 寛

Takatsugu Kobayashi, Tomoko Tanaka, Hiroshi Kamasaka


江崎グリコ株式会社 健康科学研究所

Institute of Health Sciences, Ezaki Glico Co., Ltd.


Abstract

 フッ化物のハイドロキシアパタイト (HAp) への浸透度によって、歯の再石灰化後の耐酸性や硬さなどが変わる。取り込まれたフッ素の組成および定量ができれば、むし歯予防に有効な研究手法となる。本研究では、リン酸化オリゴ糖カルシウム (POs-Ca) をモデルとして、カルシウム種によってフッ素の浸透度がどのように変わるかをフッ素K吸収端に対するX線吸収微細構造(XAFS) を利用して解析し、フッ素取り込みが既存HApではなく、新たな結晶回復で起こること、通常のカルシウムよりもフッ素取り込みがスムーズに進むことが示唆された。


キーワード: 歯、再石灰化、フッ素、XAFS


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2012A1642 / BL43IR

大動脈壁弾性タンパク質の赤外吸収分光分析
FTIR Analysis of Elastic Proteins in Aortic Wall

DOI:10.18957/rr.3.2.374

築部 卓郎a, 八木 直人b, 関口 博史b, 池本 夕佳b

Takuro Tsukubea, Naoto Yagib, Hiroshi Sekiguchib, Yuka Ikemotob


a神戸赤十字病院, b(公財)高輝度光科学研究センター

aJapanese Red Cross Kobe Hospital, bJASRI


Abstract

 BL43IR赤外分光ビームラインにおいて、ヒト大動脈壁病理標本のFTIRマッピングを行った。5ミクロンピッチで40 × 60点の二次元吸収分光マップを作成することができた。3300 cm-1付近の吸収ピークの強度は、大動脈壁中膜に存在するエラスチンの弾性板と構造的に一致する分布を示したが、この結果の解釈については、今後の検討が必要である。


キーワード: 大動脈、弾性板、FTIR


2013B1693,2014A1743,2014B1745 / BL43IR

再生骨の骨質および力学特性に対する全身性微振動および断続的副甲状腺ホルモン(1-34)投与の相乗的作用の解析
Synergetic Effect of Whole-Body Vibration and Intermittent Parathyroid Hormone (1-34) on Regenerated Bone Quality during Defect Healing

DOI:10.18957/rr.3.2.380

橋本 佳洋, 松本 健志

Yoshihiro Hashimoto, Takashi Matsumoto


大阪大学

Osaka University


Abstract

 本研究では、全身性微振動(WBV)と副甲状腺ホルモン(PTH)断続的投与の骨修復促進に対する相乗効果について、卵巣摘除による骨粗鬆症発症マウスおよび健常マウスの脛骨に作製したドリル欠損部を対象に、3次元CTによる形態解析,放射光赤外顕微分光による材料特性解析およびナノインデンテーション試験による力学特性解析による実験的検討を行った。その結果、WBVとPTHの併用は再生骨のネットワーク形態に相乗的に作用することが示唆された。一方、再生骨の材料特性および力学特性への効果は認められなかった。


キーワード: 骨再生,全身性微振動,副甲状腺ホルモン,マイクロCT,放射光赤外顕微分光,ナノインデンテーション試験


SPring-8 Section B: Industrial Application Report

2011B1285 / BL27SU

窒化処理を行った酸化膜/4H-SiC界面の軟X線光電子分光による解析
Soft X-ray Photoelectron Spectroscopy of the SiO2/4H-SiC Interface after Nitridation Process

DOI:10.18957/rr.3.2.385

石山 修a, 山口 博隆b

Osamu Ishiyamaa, Hirotaka Yamaguchib


a技術研究組合 次世代パワーエレクトロニクス研究開発機構, b(独)産業技術総合研究所

aR&D Partnership for Future Power Electronics Technology, bNational Institute of Advanced Industrial Science and Technology.


Abstract

 窒化処理を行った後のSiO2/SiC界面に取り込まれた窒素原子の化学状態を軟X線光電子分光法により解析した。窒化処理を行った試料においては、HFエッチングにより酸化膜を完全に除去した状態においても窒素原子はSiC表面に残存しており、Si 2pスペクトルのショルダー部分の形状が変化していることが見出された。これはSiC表面においてSi-C3N結合が形成されていることに起因すると考えられる。SiC基板の最表面には窒化処理により導入された多くの窒素原子が結合していることが示唆される。


キーワード: SXPES、SiC、酸化膜、窒化処理


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2011B1286 / BL43IR

ヒト毛髪内部浸透成分解析、及び、ヘアトリートメント効果評価
Analysis of Ingredients that Penetrate into the Inside of Human Hair and Hair Treatment Effect Using Infrared Microspectroscopy

DOI:10.18957/rr.3.2.388

稲益 悟志a, 森脇 太郎b, 池本 夕佳b

Satoshi Inamasua, Taro Moriwakib, Yuka Ikemotob


aクラシエホームプロダクツ(株), b(公財)高輝度光科学研究センター

aKracie Home Products, Ltd., bJASRI


Abstract

 効率的に毛髪用製剤を開発するためには、毛髪内部へ製剤成分の浸透性を直接的にかつ簡便に解析することが重要となる。本研究においては顕微IRを用いて毛髪内部に局在する物質を直接解析し、適用した製剤の物質浸透性及び局在部位を確認する事を目的とした。その結果今回、毛髪内部へのシロキサン化合物の微細な局在分布情報が明らかになってきた。


キーワード: 顕微IR、化粧品、毛髪


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2011B1764 / BL14B2

in situ XAFSによるペロブスカイト酸化物中の複数遷移金属の酸素熱力学パラメータの考察
Study of Oxygen Thermodynamic Parameters of MultipleTransition Metals in Perovskite Oxides by In Situ XAFS

DOI:10.18957/rr.3.2.392

伊藤 孝憲a, 平山 明香b, 本間 徹生b

Takanori Itoha, Sayaka Hirayamab, Tetsuo Honmab


aAGC セイミケミカル(株)品質保証部, b(公財)高輝度光科学研究センター

aQuality assurance Div., AGC Seimi chemical Co., Ltd., bSPring-8, JASRI


Abstract

 固体酸化物型燃料電池(SOFC)の空気極材料は低温化、安定性においてもっとも重要な課題を抱えている。それらの課題解決には遷移金属の価数、更にはそれらの熱力学的な考察が重要であることが知られている。しかし、空気極材料は複数の遷移金属を含み古典的な熱天秤や滴定によって価数を求めることができない。そこで本課題では中温作動型SOFC空気極材料として利用されている(La0.6Sr0.4)(Co0.2Fe0.8)O3-δ (LSCF)、低温作動型として期待される(Ba0.5Sr0.5)(Co0.8Fe0.2)O3-δ (BSCF)のCo、Fe-K吸収端について様々な温度、酸素分圧でin situ X線吸収スペクトル(XASF)を測定することでCo、Feの価数、熱力学パラメータを議論した。Co、Feの部分モルエンタルピー、部分モルエントロピーからCo価数の方がFe価数より増加しやすいことが分かった。


キーワード: 燃料電池、ペロブスカイト型遷移金属酸化物、価数、XAFS


2011B1768 / BL19B2

デジタルカメラを用いたX線トポグラフィによるシリコン単結晶中の転位像の強調
Enhancement of Dislocation Image in Silicon Single Crystal by X-ray Topography Using Digital Camera

DOI:10.18957/rr.3.2.397

梶原 堅太郎, 松本 拓也

Kentaro Kajiwara, Takuya Matsumoto

(公財)高輝度光科学研究センター

JASRI



Abstract

 X線トポグラフィによるシリコン単結晶の観察において転位像を強調するために、回折角度をロッキングカーブの中央の角度からわずかにずらしてX線トポグラフ像を測定した。単に試料をわずかにずらすだけでは、試料内の方位分布により回折条件を満たす領域が狭いため、回折角度を走査しながらデジタルカメラを用いてX線トポグラフィを測定し、画像処理を行うことで方位分布を補正した。その結果、試料の広い範囲において転位像を強調することができた。


キーワード: X線トポグラフィ、シリコン単結晶、転位


2011B1773 / BL46XU

Sn添加フェライト系ステンレス鋼における不働態皮膜の化学状態解析
Analysis of Passivation Film Formed on Sn-added Ferritic Stainless Steel

DOI:10.18957/rr.3.2.403

秦野 正治a, 陰地 宏b, 田村 佑一a, 盛田 智彦a, 八木 教明a, 古川 清志a

Masaharu Hatanoa, Hiroshi Ojib, Yuuichi Tamuraa, Tomohiko Moritaa, Noriaki Yagia, Kiyoshi Furukawaa


a新日鐵住金ステンレス(株), b(公財)高輝度光科学研究センター

aNippon Steel & Sumikin Stainless Steel Corporation, bJASRI


Abstract

 HAXPES分析により、16%Cr-0.3%Sn鋼板の大気環境下で形成された不働態皮膜を分析し、微量Snの化学状態に関する情報を抽出した。本実験では、O,Fe,Crの影響を受けず光電子の検出感度が大きいSn 2p3/2の光電子スペクルを採取した。Sn 2p3/2の光電子スペクトルは3929~3931 eVにかけて広がりを持って検出された。これより、Snは、不働態皮膜中において金属Snに加えて、SnO2酸化物の化学状態で存在している可能性が高いと推察される。また、大気環境下においてCrを主体とする酸化皮膜が成長し、不働態皮膜中でのSn酸化物(SnO2)の生成も進行しつつあることが分かった。


キーワード: ステンレス、Sn、不働態皮膜、HAXPES


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2011B1781 / BL14B2

LED用蛍光体材料の温度消光メカニズム解明
Investigation of the Mechanism of Thermal Quenching of Phosphor Materials for White LED

DOI:10.18957/rr.3.2.407

上田 恭太a, 本間 徹生b

Kyota Uhedaa, Tetsuo Honmab


a(株)三菱化学科学技術研究センター, b(公財)高輝度光科学研究センター

aMitsubishi Chemical Group Science and Technology Research Center, bJASRI


Abstract

 白色LEDランプ用黄色蛍光体RE3Al5O12:Ce(RE=Y, Lu)の発光中心Ceイオンの価数および周辺の局所構造の19 Kから室温までの温度依存性をX線吸収微細構造(XAFS)測定により調べた。本報告では、Y3Al5O12:Ce系における発光中心のCe局所構造の違いをデバイワーラー因子によって認めることができず、その局所構造とCe3+発光の温度特性との関係性を検討することは難しかった。


キーワード: 白色LED、蛍光体、温度消光、XAFS、YAG:Ce、デバイワーラー因子


2011B1788 / BL46XU

HAXPESによる有機無機ハイブリッドLEDの劣化解析
Degradation Analysis on Hybrid Organic-Inorganic LED by HAXPES

DOI:10.18957/rr.3.2.412

森井 克行, 有元 洋一, 松並 越成, 川端 竜也

Katsuyuki Morii, Yoichi Arimoto, Etsushige Matsunami, Tatsuya Kawabata


株式会社日本触媒

NIPPON SHOKUBAI CO., LTD.


Abstract

 HAXPESを用いて、有機無機ハイブリッドLEDの劣化前後の有機層の変化をS 1sの測定により明らかにした。劣化後、有機バルク層を起源とする2474 eV近傍のピークが大きく減少しており、バルク中の有機層の一部が化学的に大きく変化していることを示唆する結果となった。


キーワード: 有機EL、酸化モリブデン、有機無機界面


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2011B1808 / BL40XU

くせ毛の矯正を目的とする低分子化S-カルボキシメチル‐3‐アラニルジスルフィドケラチンの毛髪への応用
Application of Low Molecular Weight S-Carboxymethyl-3-Alanyl Disulfide Keratin to Wavy Hair for Hair Straightening

DOI:10.18957/rr.3.2.415

吉田 正人, 鈴田 和之, 上門 潤一郎

Masato Yoshida, Kazuyuki Suzuta, Junichiro Kamikado


(株)ミルボン

Milbon Co.,Ltd.


Abstract

 人毛の縮毛矯正において酸化剤の代わりにS-カルボキシメチル-3-アラニルジスルフィドケラチン(CMADK)を用いた際の毛髪内部構造に及ぼす影響についてマイクロビーム小角X線散乱測定を行い評価した。分子量3,000程度のCMADKを用い加熱処理を行った場合、通常の縮毛矯正と同程度の縮毛矯正効果が得られた。分子量50,000程度のものを用いた場合、若しくは加熱処理を行わなかった場合、矯正効果は得られなかった。矯正効果が得られた毛髪では内部の中間径フィラメント間の間隔が増加していたことから、浸透したCMADKが加熱によってタンパク質間に橋かけすることで形状を変形、維持していると推測された。


キーワード: 毛髪繊維、ジスルフィド結合、マイクロビーム小角X線散乱


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2011B1820 / BL28B2

白色マイクロビーム波長分散型X線回折を用いた応力ミクロ分布測定による2相鋼材の応力腐食割れメカニズムの検討
Measurement of Internal Stress Distribution to Indivisible Grains of Dual Phase Steel by Energy-dispersive X-ray Diffraction with White X-ray Microbeam

DOI:10.18957/rr.3.2.420

土井 教史a, 高部 秀樹a, 佐藤 眞直b

Takashi Doia, Hideki Takabea, Masugu Satob


a住友金属工業株式会社, b(公財)高輝度光科学研究センター

aSumitomo Metal Industries, Ltd., bJASRI


Abstract

 構造用鋼材の強度特性の制御因子としての組織形態に関する知見を得るため、複相組織を有する鋼材中の応力ミクロ分布測定を行った。制御された外力を印加しながら、マイクロビーム化された白色X線を試料に照射し回折データを得た。いくつかの外力印加条件での測定を行い解析することで、結晶粒ごとの局所的な弾性歪みを評価することができた。今後、組織形状や比率などの異なる試料での測定を行い比較することで、強度特性と組織因子の定量的理解が期待できる。


キーワード: 鉄鋼材料、構造用鋼、白色X線、波長分散型XRD、ミクロ歪み分布測定


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2011B1834 / BL14B2

金属触媒複合化したペロブスカイト酸素イオン伝導材料のin-situ XAFS解析
In-situ XAFS Analysis of Perovskite Oxygen Ion Conductor Combined with Metal Catalyst

DOI:10.18957/rr.3.2.423

高橋 洋祐a, 西堀 麻衣子b

Yosuke Takahashia, Maiko Nishiborib

a(株)ノリタケカンパニーリミテド, b九州大学

aNORITAKE CO., LIMITED, bKyusyu university


Abstract

 固体酸化物形燃料電池(SOFC)に用いるAg触媒を複合化した酸素イオン伝導材料LaSrTiFeO3系材料について、作動条件(高温かつ酸化還元雰囲気下)での材料挙動を、in-situ XAFS法で解析した。高温還元雰囲気下では、Feに近接する酸素が欠損する挙動が現れるが、Ag触媒を複合化しない材料と同等の傾向であり、一方、複合化したAg触媒には大きな価数変化がないことから、Ag触媒を複合化していない材料と比較して、耐久性は同等であり低下しないことが明らかとなった。


キーワード: 酸素イオン伝導材料、SOFC、ペロブスカイト酸化物、XAFS


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2011B1841 / BL19B2

水和物結晶における疑似多形間転移観測のための高温高湿度下in-situ粉末X線回折測定技術の検証
Evaluation of in-situ X-Ray Powder Diffraction Data Collection System under Temperature and Humidity Controlled Conditions and Analysis of Pseudopolymorphism of Hydrates

DOI:10.18957/rr.3.2.426

菅原 洋子a, 山村 滋典a, 三浦 圭子b

Yoko Sugawaraa, Shigefumi Yamamuraa, Keiko Miurab


a北里大学理学部, b(公財)高輝度光科学研究センター

aSchool Sci., Kitasato Univ., bJASRI


Abstract

 水和物結晶の疑似多形間の転移現象の観測では、室温における湿度条件に依存した転移よりも、高温・高水蒸気圧条件下での脱水転移の方が結晶性の保持が良好である、もしくは、各状態の分離が良好となる系が見いだされている。BL19B2の粉末回折装置に付属する湿度制御装置と高温吹付装置を併用して、温度および水蒸気圧同時制御下での測定を行い、本測定法の利用価値を検証した。今後の利用展開が期待される。


キーワード: 粉末X線回折、水和物結晶、疑似多形、in-situ温湿度変化


2011B1842 / BL14B2

液中プラズマ処理により合成した銀ナノ粒子の構造評価
Evaluation of Structure of Silver Nano-particle Prepared by Solution Plasma Processing

DOI:10.18957/rr.3.2.430

行木 啓記, 中西 裕紀

Hirofumi Nameki, Yuuki Nakanishi


あいち産業科学技術総合センター

Aichi Center for Industry and Science Technology


Abstract

 各種触媒材料への応用を目的とし、液中プラズマ法により合成した銀ナノ粒子溶液をXAFS(XANES)により測定した。その結果、水溶液中の銀ナノ粒子の化学状態は、NH4OH水溶液中では Ag2O、NH4NO3水溶液中ではAg+(aq)、NaNO3水溶液あるいは水中では銀ナノ粒子の状態である、すなわち水溶液の種類により異なることが明らかになった。一般にこれらの銀ナノ粒子を触媒として使用するにはこれらの水溶液を基板上に噴霧・乾燥して析出させ、固体状態で利用するが、この固体状態における触媒性能(酸化還元電位変化、⊿V)は、プラズマ処理後の水溶液中の銀の化学状態がAg2OまたはAg+(aq)の状態、すなわち、酸化状態であること及びこれが固体状態になった時、価数が 0価の銀ナノ粒子であるときに、大きくなることが明らかになった。


キーワード: 銀ナノ粒子、液中プラズマ、XAFS、XANES


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2011B1845 / BL19B2

小角X線散乱法によるコアシェル型ナノ粒子含有高分子複合材料のナノ構造評価
Study on Nanostructure of Polymer Composite Material Including Core-Shell-Type Nanoparticles by Small-Angle X-ray Scattering (SAXS) Measurement

DOI:10.18957/rr.3.2.434

八木 康洋a, 小林 栄司a, 松葉 豪b, 趙 雲峰b, 辺見 幸大b, 乳井 樹b

Yasuhiro Yagia, Eiji Kobayashia, Go Matsubab, Yunfeng Zhaob, Kouta Henmib, Tatsuki Nyuuib


a日立化成工業(株), b山形大学

aHitachi Chemical Co., Ltd., bYamagata University


Abstract

 炭素被覆コバルト粒子/エポキシ樹脂複合材料の極小角X線散乱測定を行い、複合体中の炭素被覆コバルト粒子の凝集状態を評価した。異なる濃度の複合体試料を測定し、それぞれの散乱プロファイルを比較した結果、炭素被覆コバルト粒子の大きさに相当するピークと凝集体の大きさに相当するピークが出現することが分かった。そして、試料中の炭素被覆コバルト粒子の濃度の変化に伴って凝集状態に変化が生じることを確認した。


キーワード: 極小角X線散乱、SEM、コアシェル粒子、複合材料、凝集状態評価


2011B1858 / BL27SU

シリカガラス中の微量フッ素の化学状態解析
Chemical State Analysis of Trace Fluorine in Silica Glass

DOI:10.18957/rr.3.2.438

飯原 順次, 米村 卓巳, 中村 元宣

Junji Iihara, Takumi Yonemura and Motonori Nakamura

住友電気工業株式会社

Sumitomo Electric Industries, Ltd



Abstract

 微量のフッ素を添加したシリカガラスは、紫外領域の透明性に優れているが、レーザー照射によって透過率が低下することがある。この原因解明のためにフッ素の化学状態変化に着目して調査した。その結果、レーザー照射前後での系統的なフッ素の化学状態変化を見出すことはできなかった。


キーワード: a-SiO2:F、ドーパント、透過率


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2011B1958 / BL14B2

コアシェル構造を有するセリアジルコニア自動車排ガス用助触媒のIn-situ XAFS解析
In-situ XAFS Analysis of Core Shell CeO2-ZrO2 Catalysts for the Automotive Application

DOI:10.18957/rr.3.2.441

山田 祐貴a, 高橋 洋祐a, 西堀 麻衣子b

Yuki Yamadaa, Yosuke Takahashia, Maiko Nishiborib


a(株)ノリタケカンパニーリミテド, b九州大学

aNORITAKE CO., LIMITED, bKyusyu university


Abstract

 自動車排ガス浄化用助触媒として開発しているコアシェル構造を有するセリアジルコニアについて、600~800°Cかつ酸化還元雰囲気での材料挙動を、In-situ XAFSで解析した。表面にCeを濃化したセリアジルコニアでは中心部のジルコニア粒子径が小さくなるほど上記条件下においては低温酸化還元雰囲気でのCe価数変動が大きいことが明らかになった。コアシェル構造のセリアジルコニア材の排ガス浄化特性の一部が明らかになった。


キーワード: 自動車触媒、助触媒、セリアジルコニア、XAFS


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2011B1960 / BL14B2

固体高分子形燃料電池(PEFC)用コアシェル触媒のin-situ XAFS解析
In-situ XAFS Analysis of Core-Shell Catalysts for Polymer Electrolyte Fuel Cell (PEFC)

DOI:10.18957/rr.3.2.446

渡邉 慶樹, 伊藤 雅章

Yoshiki Watanabe, Masaaki Ito

(株)ノリタケカンパニーリミテド

NORITAKE CO., LIMITED


Abstract

 固体高分子形燃料電池(PEFC)用のNiコアPtシェル触媒の加湿状態および還元状態でのin-situ XAFS解析を行った。Pt L吸収端の測定では、400°C以上の温度域でコアシェル構造が崩れ、合金化することが判明した。また、Ni K吸収端の測定では、酸化還元状態がはっきりとわかり、それが触媒劣化に起因しているものと推察できた。


キーワード: PEFC、コアシェル触媒、耐久性、in-situ XAFS


2011B1981 / BL14B2

水質分析用ボルタンメトリ法装置に用いる作用電極の表面状態解明-転換電子収量XAFS等の適用可能性
Analysis of the Chemical State of Metals on the Surface of Working Electrode for Stripping Voltammetry – Application of Conversion Electron Yield X-ray Absorption Fine Structure Measurement

DOI:10.18957/rr.3.2.451

藤川 陽子a, 坂山 弘樹b, 菅原 正孝b, 魏 明林b, 橋口 亜由未b, 谷口 省吾b, ポール ルータスc, 本間 徹生d, 平山 明香d

Yoko Fujikawaa, Hiroki Sakayamab, Masataka Sugaharab, Wei Minglinb, Ayumi Hashiguchib, Syogo Taniguchib, Paul Lewtasc, Tetsuo Honmad, Sayaka Hirayamad


a京都大学, b大阪産業大学, cコージェント・エンバイロンメンタル, d(公財)高輝度光科学研究センター

aKyoto University, bOsaka Sangyo University, cCogent Environmental Ltd., dJASRI


Abstract

 ボルタンメトリ法による水質分析は、As, Cd, Hg, Se, Pb等の定量下限がICP-質量分析のそれに近く、かつ装置が安価・携帯型かつ低維持費というメリットがある。一方、同法による測定では、環境試料の測定前後で測定感度やバックグラウンド電流が変化するなどの事象が測定誤差のもととなっている。その背景にはボルタンメトリ法に使用する作用電極の表面状態の動的な変化があると考え、転換電子収量XAFSを適用して検討を行った。電極表面に形成された金の膜厚は1-100 nmの範囲と推定されるがS/N比の十分なスペクトルを得ることができた。膜厚の変化がX線吸収スペクトルのジャンプ高さに反映されていると見られた。一方、XAFSスペクトルから見る限り電極上の金は金属状態で、ボルタンメトリ測定時の測定感度に影響を及ぼす金の塩化物や硫化物の形成は本法では検出できなかった。


キーワード: ボルタンメトリ法、水質分析、電極表面、転換電子収量法、XAFS


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2011B1983 / BL19B2

結晶3Dマッピング法を用いた多結晶金属材料の塑性ひずみの測定
Measurement of Plastic Strain by 3D Grain Mapping Technique

DOI:10.18957/rr.3.2.457

中井 善一,塩澤 大輝

Yoshikazu Nakai, Daiki Shiozawa


神戸大学大学院工学研究科

Kobe University.


Abstract

 回折コントラストイメージを用いた結晶3Dマッピング法は、結晶の位置や形状,結晶方位などの組織観察を可能とする。本研究は、SPring-8において結晶3Dマッピング法を開発し本疲労損傷やクリープ損傷などを定量的に評価する手法を構築することを目的とする。本課題実験では、電動アクチュエータを用いた引張試験機を作製し、測定ステージ上で引張および繰返し負荷を与えながら撮影を行うことで、結晶3Dマッピング法による結晶の塑性ひずみの評価への適用性について検討を行った。引張負荷を変化させながら弾性域および塑性域の変形下における結晶マッピングを試みた結果、連続的に結晶の変化を観察することができた。さらに回折スポットが現れる角度範囲Δωdiffに着目すると塑性変形下では引張負荷が大きくなるほど各結晶におけるΔωdiffが大きくなることが分かり、これらの情報を用いて結晶ごとの塑性ひずみや損傷程度を評価することが可能になるものと考えられる。


キーワード: Diffraction contrast image, 3D grain mapping, Steel, Crystal structure analysis


2011B1984 / BL46XU

次世代CMOSグラフェンチャネル実現に向けた硬X線光電子分光によるゲート絶縁膜の最適化
Optimization of the Gate Insulator Studied by Hard x-ray Photoelectron Spectroscopy for Future CMOS Graphene Channel

DOI:10.18957/rr.3.2.461

近藤 大雄, 林 賢二郎, 山口 淳一, 佐藤 信太郎, 横山 直樹

Daiyu Kondo, Kenjiro Hayashi, Junichi Yamaguchi, Shintaro Sato, Naoki Yokoyama


(独)産業技術総合研究所 グリーン・ナノエレクトロニクスセンター

Collaborative Research Team Green Nanoelectronics Center, AIST


Abstract

 我々はグラフェンのチャネル材料としての高いポテンシャルに着目し、次世代CMOSチャネル候補として大面積基板上での成長技術やFETトランジスタ作製プロセス開発を行ってきた。今回、原子層堆積法や電子ビーム蒸着法などの異なる方式で作製した絶縁膜とグラフェンの界面電子状態を硬X線光電子分光により調べることで、現在想定し得るゲート絶縁膜候補材料とグラフェン界面での電子状態から絶縁膜としての適性の検討を行った。その結果、グラフェン直上にはSiO2やAl酸化膜を絶縁膜として堆積することが望ましく、その上に別途High-k等の絶縁膜を堆積すれば良いことがわかった。今後さらなる検討を行い、グラフェンFET作製プロセスの最適化を推し進める予定である。


キーワード: 硬X線光電子分光、グラフェン、CMOS


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2012A1108 / BL39XU

マイクロビームXAFSによる窒化ガリウム系電子デバイスの界面状態解析
Analysis of Interface Condition on GaN Based Electron Devices by Micro Beam XAFS

DOI:10.18957/rr.3.2.464

舘野 泰範a, 飯原 順次a, 米村 卓巳a, 富永 愛子a, 斎藤 吉広a, 河内 剛志a, 辻 幸洋a, 大沢 仁志b, 宇留賀 朋哉b

Yasunori Tatenoa, Junji Iiharaa, Takumi Yonemuraa, Aiko Tominagaa, Yoshihiro Saitoa, Tsuyoshi Kochia, Yukihiro Tsujia, Hitoshi Osawab and Tomoya Urugab


a住友電気工業(株), b(公財)高輝度光科学研究センター

aSumitomo Electric Industries, Ltd., bJASRI


Abstract

 窒化ガリウム系電子デバイス(GaN-HEMT)において、表面保護膜とGaNとの界面状態の評価を目的として、マイクロビームX線を入射した斜出射XAFS法による評価を実施した。GaN表面をO2プラズマ処理し、その表面に窒化膜(SiN)を堆積したサンプルで、SiN堆積直後のものと、それを高温アニール処理したものを比較したところ、SiN堆積直後にはGaN表面にGa2O3が存在するが、高温アニール処理によってこの酸化物層が金属状Gaに変化していることが確認できた。これは、過去に同じサンプルで行った硬X線光電子分光(HAXPES)評価と同じ結果である。

 また、GaN-HEMTのエピ構造において、周辺に何もない状態と比べ、金属電極に挟まれた領域ではGaN表面状態が変化しているらしいことが確認できた。この表面状態の変化は、SiNがGaNに及ぼす応力による結晶歪みの違いによるものと推定している。


キーワード: 窒化ガリウム系電子デバイス、GaN-HEMT、斜出射XAFS、表面状態


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2012A1188 / BL28B2

白色マイクロビーム波長分散型X線回折による応力ミクロ分布測定による2相鋼材の応力腐食割れメカニズムの検討(2)
Measurement of the Internal Stress Distribution to Individual Grains of Dual Phase Steel by Energy-Dispersive X-ray Diffraction with White X-ray Microbeam

DOI:10.18957/rr.3.2.469

土井 教史a, 高部 秀樹a, 佐藤 眞直b, 宮澤 知孝b

Takashi Doia, Hideki Takabea, Masugu Satob, Tomotaka Miyazawab


a住友金属工業株式会社, b(公財)高輝度光科学研究センター

aSumitomo Metal Industries, Ltd., bJASRI


Abstract

 構造用鋼材の強度特性の制御因子としての組織形態に関する知見を得るため、複相組織を有する鋼材中の応力ミクロ分布測定を行った。制御された外力を印加しながら、マイクロビーム化された白色X線を試料に照射し回折データを得た。いくつかの外力印加条件での測定を行い、解析することで、結晶粒ごとの局所的な弾性歪みを評価することができた。得られた結果は。今後、組織形状制御技術に反映させ、材料設計に活用する。


キーワード: 鉄鋼材料、構造用鋼、白色X線、波長分散型XRD、ミクロ歪み分布測定


2012A1193 / BL20XU

X線CTによる海水系セメント材料のカルシウム溶脱劣化の測定
Observation of Calcium Leaching Degree of Sea-water Cementitious Materials Using X-ray CT

DOI:10.18957/rr.3.2.472

人見 尚

Takashi Hitomi


(株)大林組

Obayashi. Co. Ltd.


Abstract

 海水で練り混ぜたセメント(海水系セメント)に対し、硝酸アンモニウム溶液浸漬によるCa溶脱前後の内部組織変化についてX線CTによる観察を行った。その結果、海水系セメント材料にシリカフュームを混和することによって、可溶性の水酸化カルシウムが難溶性のカルシウムシリケート化合物に変質し、Caの溶脱を防ぐ効果のあることが分かった。また、海水を混ぜていないセメントおよび海水系セメントに特殊混和材を混ぜたセメントと比較することにより、海水の添加がカルシウムシリケート化合物の変質を抑える傾向にあること、特殊混和材の使用は、その変質抑制の効果を高めることが分かった。これによって、海水を用いたセメントの溶出劣化程度は、通常のセメントに比べて低くなることを確認した。


キーワード: 海水系セメント、X線CT、溶脱観察


2012A1302 / BL20XU

鋳鉄の凝固過程における黒鉛晶出過程の高分解能観察
Direct Observation of the Formation of Graphite in the Cast Iron

DOI:10.18957/rr.3.2.476

杉山 明a, 安田 秀幸b, 柳楽 知也b, 上杉 健太朗c

Akira Sugiyamaa, Hideyuki Yasudab, Tomoya Nagirab, Kentaro Uesugic


a大阪産業大学, b大阪大学, c(公財)高輝度光科学研究センター

aOsaka Sangyo University, bOsaka University, cJASRI


Abstract

 鋳鉄では、晶出するグラファイトの形態が力学的性質に及ぼす影響が大きく、様々な研究が行われてきた。本研究では、グラファイトの晶出過程を詳細に直接観察することによって、その形成過程を明らにすることを目的とする。観察はイメージングのビームラインであるBL20XUで実施した。10×10×0.1 mmの試料を真空チャンバー内で溶解し、一定速度で冷却する場合の凝固過程を記録した。亜共晶組成の場合、初晶オーステナイトのデンドライトに続き、粒状グラファイトが晶出した後、共晶組織が成長した。一方、過共晶の場合、初晶のグラファイトが成長し、オーステナイトのデンドライトが先行して晶出した後、粒状グラファイトおよび共晶組織がほぼ同時に晶出した。


キーワード: イメージング、鋳鉄、凝固


2012A1596 / BL19B2

高強度鋼の転動疲労き裂進展挙動のその場観察
In-situ Observation of Rolling Fatigue Crack Propagation Behavior in High-strength Steels

DOI:10.18957/rr.3.2.479

牧野 泰三a, 根石 豊a, 中井 善一b, 塩澤 大輝b

Taizo Makinoa, Yutaka Neishia, Yoshikazu Nakaib, Daiki Shiozawab


a新日鐵住金(株) 技術開発本部, b神戸大学大学院工学研究科

aNippon Steel & Sumitomo Metal Corporation, bKobe University


Abstract

 転動疲労は表面内部の介在物からき裂が発生・進展するため、介在物寸法や基地組織の高強度化などの転動疲労メカニズムにおける影響を直接的な観察に基づいて検討したものはほとんどない。そこで本課題実験ではSPring-8の放射光を用いたCTイメージングと新たに開発した小型転動疲労試験機を用いて、同一試験片について転動疲労き裂進展挙動を直接観察することを試みた。また、人工欠陥を導入した試験片に対して、開発した転動試験機を用いて、人工欠陥からの転動疲労き裂観察を行うことで、その場観察スキームの構築を行った。その結果、繰返し数に対するき裂発生および進展挙動を得ることが可能となった。さらに試験片形状を改良することにより、実際の介在物においても同一試験片を用いた転動疲労過程の観察が可能であることが明らかとなった。


キーワード: Rolling Fatigue(転動疲労), CT Imaging(CTイメージング), High-strength Steels(高強度鋼)


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2012A1744 / BL19B2

燃料電池用炭化水素系プロトン伝導膜の開発
Development of Aromatic Polymer Electrolyte Membrane for Fuel Cell

DOI:10.18957/rr.3.2.483

山本 法寛, 藤下 翔平, 冨永 哲雄

Norihiro Yamamoto, Shohei Fujishita, Tetsuo Tominaga


JSR株式会社

JSR Corporation


Abstract

 固体高分子型燃料電池用の高分子電解質の相分離構造に関する基礎データを得るため、温度および湿度を制御した条件で高分子電解質膜の小角X線散乱(SAXS)および超小角X線散乱(USAXS)測定を行った。フッ素系および炭化水素系の高分子電解質膜において、親水部および疎水部の周期構造に由来するピーク位置・形状に違いが見られたほか、湿度の上昇に伴い親水部のコントラスト増大およびクラスター間距離増大に起因するピークの変動が観察された。


キーワード: 燃料電池,高分子電解質,フィルム,小角X線散乱,超小角X線散乱


2012A1750 / BL19B2

X線回折による低アルカリ性セメントの初期水和過程の解析
X-ray Diffraction Analysis on Low Alkali Cement of Early Hydration Process

DOI:10.18957/rr.3.2.488

人見 尚

Takashi Hitomi


(株)大林組

Obayashi. Co. Ltd.


Abstract

 反応性を向上させたフライアッシュ(焼却飛灰)を用いた低アルカリ性セメントの初期の水和物生成過程を追うことを目的として、練混ぜ直後から30時間経過後までのX線回折データの取得を行った。高分解能な回折データが得られたため、セメント中の未水和鉱物や、フライアッシュ中のムライト、さらに、水和生成物に含有されると考えられているジェナイトの存在を確認するなど、鉱物種の特定に本測定法が有効であることが示された。しかし、活性度を向上させたフライアッシュは反応性が若干向上するものの、全体として変化に乏しい結果となった。定量標準として添加した酸化亜鉛(ZnO)が凝結遅延を起こしたと考えられた。標準化のための混和材料や、試料保持装置などに改善の余地があることが分かった。


キーワード: 低アルカリ性セメント、X線回折、時分割観察


2012B1365 / BL40XU

マイクロビームX線小角散乱を用いた異なる形状の日本人毛髪の内部構造解析
Small Angle X-ray Diffraction Internal Structure Analysis of Japanese Hairs with Different Shapes

DOI:10.18957/rr.3.2.493

柴野 輝美a, 山口 達也a, 久下 宗一a, 青池 広樹a, 百済 朝子a, 八田 一郎b

Terumi Shibanoa, Tatsuya Yamaguchia, Munekazu Kugea, Hiroki Aoikea, Asako Kudaraa, Ichiro Hattab


aタカラベルモント株式会社, b(公財)名古屋産業科学研究所

aTakara Belmont Corporation, bNagoya Industrial Science Research Institute


Abstract

 本研究はクセのある毛髪をクセのない理想の髪へ近づけるために必要な要件を導出することを目的とし、小角X線散乱を用いてクセのない毛髪とクセのある毛髪の内部構造における特徴の抽出を行った。クセのない毛髪とクセのある毛髪の両方で、毛髪の中心部はIF-IF(中間径フィラメント)間の距離が短く、毛髪の外周部は長いという傾向が得られた。この結果に基づいて日本人のクセ毛の程度に応じた縮毛矯正方法の導出につなげたい。


キーワード: 毛髪、クセ毛、中間径フィラメント


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2012B1490 / BL20XU

マイクロ接合部の疲労損傷評価のための非破壊ひずみ測定の可能性試験
Feasibility Study of Nondestructive Strain Measurement for Evaluation of Thermal Fatigue Damage in Micro Joints

DOI:10.18957/rr.3.2.497

岡本 佳之a, 高柳 毅a, 釣谷 浩之b, 佐山 利彦b, 上杉 健太朗c, 星野 真人c, 長瀬 達則d, 森 孝男d

Yoshiyuki Okamotoa, Takeshi Takayanagia, Hiroyuki Tsuritanib, Toshihiko Sayamab, Kentaro Uesugic, Masato Hoshinoc, Tatsunori Nagased, Takao Morid


aコーセル(株), b富山県工業技術センター, c(公財)高輝度光科学研究センター, d富山県立大学

aCosel Co., Ltd., bToyama Industrial Technology Center, cJASRI, dToyama Prefectural University


Abstract

 SPring-8における放射光光源を利用したX線マイクロCT装置(SP-μCT)を用い、フリップチップのSn-Ag-Cu鉛フリーはんだ接合部を対象として、デジタル画像相関法による、ひずみ分布の非破壊計測の可能性について検証を行った。ひずみ計測の前段階として、変位ベクトルの粗探索を行った結果、Ag3Sn相のような特徴点の周囲では、比較的高い精度で、ひずみ計測を行うことができる見通しが得られた。今後、追加の実験を行うことでマイクロ接合部における新たな信頼性手法の開発が期待できる。


キーワード: フリップチップ、鉛フリーはんだ、ひずみ計測、非破壊評価、熱疲労損傷


2012B1721 / BL14B2

メカノケミカル複合化した固体酸化物形燃料電池用酸素イオン伝導体のIn-situ XAFS解析
In-situ XAFS Analysis of Perovskite Oxygen Ion Conductor for SOFC Combined by Mechanochemical Process

DOI:10.18957/rr.3.2.502

岩井 広幸、犬飼 浩之、高橋 洋祐

Hiroyuki Iwai, Koji Inukai, Yosuke Takahashi


(株)ノリタケカンパニーリミテド

NORITAKE CO., LIMITED


Abstract

 固体酸化物形燃料電池(SOFC)電極に用いる酸素イオン伝導材料La0.6Sr0.4Ti0.3Fe0.7O3-δおよびLa0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δをメカノケミカル処理による複合化にて飛躍的に発電性能が向上することが分かっている。この材料について、作動条件(高温かつ酸化および還元雰囲気)での材料挙動を、in-situ XAFSで解析した。メカノケミカル処理による粒子の価数変化、配位状態の変化などが懸念されたが、材料が不安定な高温還元雰囲気になっても、FeおよびCoに近接する酸素が欠損する挙動が現れるが、メカノケミカル処理の有無では大きな変化がないことが明らかなり、電極の耐久性にも影響しないことが期待される。


キーワード: 酸素イオン伝導材料、SOFC、燃料電池


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2012B1729 / BL14B2

貴金属を使用しない燃料電池カソード触媒のXAFSによるその場測定
In-situ XAFS Analysis of Oxygen Reduction Reaction on Non-Precious Metal Cathode Catalysts for Fuel Cell

DOI:10.18957/rr.3.2.505

朝澤 浩一郎a, 岸 浩史a, 坂本 友和a, 田中 裕久a, 松村 大樹b, 田村 和久b, 西畑 保雄b

Koichiro Asazawaa, Hirofumi Kishia, Tomokazu Sakamotoa, Hirohisa Tanakaa, Daiju Matsumurab, Kazuhisa Tamurab, Yasuo Nishihatab


aダイハツ工業(株), b(独)日本原子力研究開発機構

aDAIHATSU MOTOR CO., LTD., bJAEA


Abstract

 アニオン交換膜形燃料電池に用いられるカソード触媒の構造を明確にするために、X線吸収微細構造(XAFS)測定に取り組んでいる。現在注目しているキレート触媒は中心金属が配位子に配位されており、その組み合わせにより性能を大幅に変化させる。今回は新たに作製した二元金属(FeCo)キレート触媒におけるin-situ測定を行い、酸素還元反応のメカニズムの解明を試みた。その結果、FeCoキレート触媒は金属が合金化し、配位した構造が少ないことが分かった。活性評価の結果と照らし合わせると、キレート構造の維持が活性向上に寄与するといった結論を得た。


キーワード: 燃料電池、アニオン交換膜形、非白金カソード触媒、in-situ XAFS


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2012B1733 / BL46XU

アーク溶接部における溶接端部近傍の残留応力分布測定
Residual Stress Distribution Measurement near the Welding End of an Arc-welding

DOI:10.18957/rr.3.2.509

木村 良a, 菖蒲 敬久b

Ryo Kimuraa, Takahisa Shobub


a(株)本田技術研究所 四輪R&Dセンター, b独立行政法人日本原子力研究開発機構

aHonda R&D Co.,Ltd.Automobile R&D Center, bJapan Atomic Energy Agency


Abstract

 本研究では1000 MPa超級のハイテン材をアーク溶接した継手の内部3次元応力分布測定を行った。溶接前後及び、熱量・素材が異なる条件で溶接した場合の溶接端部、ルート部での残留応力を測定し、溶接部遅れ破壊との関係を明らかにすることが目的であり、有限要素法で算出した結果と実験値との比較を実施した。実測値と有限要素法より得られた値とでは乖離があった。


キーワード: 高強度鋼、歪みスキャンニング法、アーク溶接、応力分布測定


2012B1740 / BL19B2

摩擦攪拌接合継手における疲労き裂進展挙動のラミノグラフィによる非破壊観察
Nondestructive Observation of Fatigue Crack Propagation Behavior in Friction Stir Welded Joints by Laminography

DOI:10.18957/rr.3.2.513

佐野 雄二a, 政木 清孝b, 西銘 一貴b, 梶原 堅太郎c, 佐野 智一d, 柏原 亮太d, 松山 法央d, 足立 隆史e, Omar Hatamlehf

Yuji Sanoa, Kiyotaka Masakib, Kazuki Nishimeb, Kentaro Kajiwarac, Tomokazu Sanod, Ryota Kashiwabarad, Norihiro Matsuyamad, Takafumi Adachie, Omar Hatamlehf


a(株)東芝, b沖縄工業高等専門学校, c(公財)高輝度光科学研究センター, d大阪大学, e富士重工業(株), fNASA - Johnson Space Center

aToshiba Corporation, bOkinawa National College of Technology, cJASRI, dOsaka University, eFuji Heavy Industries Ltd, fNASA - Johnson Space Center


Abstract

 アルミニウム合金A6061-T6の摩擦攪拌接合(FSW)継手試験片に曲げ疲労によりき裂を導入し、その形状をラミノグラフィにより可視化した。更に、ビームライン脇に仮設した曲げ疲労試験機を使用してき裂を進展させ、その様子を非破壊で観察した。FSWの使用が期待される大型の板状構造物の場合にはCTの適用は困難を伴うが、ラミノグラフィの適用は原理的に可能であり、微細な疲労き裂やその進展を非破壊で観察することができた。また、FSW組織に特有と思われるき裂の屈曲などの現象を確認した。


キーワード: 摩擦攪拌接合,アルミニウム合金,疲労,き裂進展,ラミノグラフィ


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2012B1760 / BL37XU

μ-XAFSによる複合酸化物触媒の局所構造解析
μ-XAFS Study on the Local Structure of Mixed-Oxide Catalyst

DOI:10.18957/rr.3.2.517

堀江 健作, 濱松 浩, 大村 沙織, 真木 一

Kensaku Horie, Hiroshi Hamamatsu, Saori Omura and Hajime Maki


住友化学株式会社

Sumitomo Chemical Co., Ltd.


Abstract

 固体高分子形燃料電池用のカソード極触媒として、非白金系の酸化物触媒が注目されている。ジルコニウムなどの酸化物触媒では酸素欠損部が活性点と考えられており、それらに対する合成条件や粒子サイズなどの影響について調べることを目的として、SPring-8の高輝度マイクロビームX線を用いたμ-XAFSによる解析を実施した。粒子径が2 μm程度までの酸化ジルコニウム一粒子について、ZrのXANESスペクトルから結晶系の違いを解析することが可能であることが分かった。


キーワード: ジルコニウム酸化物、固体高分子形燃料電池、PEFC、μ-XAFS


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2012B1851 / BL19B2

食感を構築するゼラチンゲル構造の解明と糖質添加による構造変化の把握
The Elucidation of Gelatin Gel Structure which Builds Texture, and Grasp of the Structural Change by Non-fibrous-Carbohydrates Addition

DOI:10.18957/rr.3.2.523

奥本 泰一a, 佐藤 眞直b, 加来 俊治a, 関口 直樹a, 本郷 成彦a, 前田 英克a

Hirokazu Okumotoa, Masugu Satob, Syunji Kakua, Naoki Sekiguchia, Naruhiko Hongoua, Hidekatsu Maedaa


aカンロ(株), b(公財)高輝度光科学研究センター

aKanro. Co. Ltd., bJASRI


Abstract

 菓子のグミキャンディーやゼリーには「噛み応え」という食感を付与する為にゲル化剤であるゼラチンが使用されている。このゼラチンが構築するゲル構造に関してX線小角散乱(SAXS)測定を行い、その濃度及び糖質依存性について解析した。ゼラチンの濃度上昇と共に相関長は短くなり、より密なゲル構造が構築されていると解釈された。また添加する糖質の分子量が大きいほどゲル化速度が遅いという経験則と整合した測定結果が得られた。


キーワード: ゼラチン、ゲル、構造、糖質


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2012B1852 / BL14B2

タイヤで用いられるゴム/ブラス接着層中のCu、Znの化学状態解析
Analysis of Chemical States of Cu and Zn in Rubber/Brass Adhesion Layer Used in Tire

DOI:10.18957/rr.3.2.527

鹿久保 隆志, 清水 克典, 網野 直也

Takashi Kakubo, Katsunori Shimizu, Naoya Amino


横浜ゴム株式会社

THE YOKOHAMA RUBBER CO.,LTD.


Abstract

 タイヤ中のスチールコードとゴムを接着させることで強固な複合体となり耐久性が維持される。金属接着用ゴムには硫黄Sが多く含まれており、ゴム中の架橋およびゴムと金属の結合の役割をする。しかし、Sと銅Cu、亜鉛Znの反応や構造についての詳細は分かっていない。そこで、ゴム中に平均10 µm径のブラス(真鍮)粉末を練りこんだ後、加硫(加熱)処理して、加硫時間または老化条件ごとにCuおよびZnの化学状態をXAFS測定にて解析した。加硫することでブラス表面においてCuの硫化反応が進行し、湿熱老化によりさらに化学状態が変化することが分かった。Znについては、存在比率が低くブラス粉末中のZnも透過したと考えられるため、金属Znとの明確な違いや接着前後の変化は把握できなかった。今回の測定により、金属接着ゴム中のCuの化学状態を把握することができた。


キーワード: タイヤ、ゴム、接着、ブラス、銅、亜鉛、XAFS


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2012B1872 / BL14B2

連続式超臨界合成により得られたNi粒子の局所構造解析
XAFS Study of Ni Nanoparticle Prepared by Continuous Supercritical Hydrothermal Technique

DOI:10.18957/rr.3.2.530

澤谷 清一a, 佐藤 充孝b, 中平 敦b,c, 飯田 勝康a

Seiichi Sawatania, Mitsutaka Satob, Atsushi Nakahirab,c, Masayasu Iidaa


a(株)アイテック, b東北大学金属材料研究所附属研究施設関西センター, c大阪府立大学

aITEC Co. Ltd., bKansai Center for Industrial Materials Research, Institute for Materials Research, Tohoku Univeristy, cOsaka Prefecture University


Abstract

 単分散金属ナノ粒子の合成および大量生産を目的として、連続式超臨界水熱合成装置にて合成したニッケル微粒子について、XAFS測定により局所構造解析を行ったところ、ニッケル金属微粒子が得られており、酸化が進行していることが確認された。今後は酸化を抑制可能なニッケル金属微粒子の製造を最適化検討して1%未満の酸化を目指す。


キーワード: ニッケル、ナノ粒子、XAFS、超臨界水熱合成


2012B1876 / BL19B2

極小角・小角X線散乱法を用いた熱可塑性エラストマーのミクロ相分離構造の解析
Analysis for Microphase Separated Structures of a Thermoplastic Elastomerby Ultra-Small-Angle and Small-Angle X-ray Scattering

DOI:10.18957/rr.3.2.533

高柳 篤史, 仲摩 雄季, 黒柳 健次, 石井 雄太, 本田 隆

Atsushi Takayanagi, Yuki Nakama, Kenji Kuroyanagi, Yuta Ishii, Takashi Honda


日本ゼオン株式会社

ZEON CORPORATION


Abstract

 高応力・高復元性に優れるエラスティックフィルム用SIS(スチレン-イソプレンブロックコポリマー)の開発に向けた基礎情報を得るため、極小角・小角X線散乱法(USAXS・SAXS)を用いた構造解析を行った。このSISのミクロ相分離構造は、サイズの異なる大小の球状スチレンドメインがランダムに分布する構造であることがわかった。さらに、プロセッシング条件により変化する球状ドメインの分布とサイズが、このSISの機械物性に影響を及ぼすことがわかった。


キーワード: 熱可塑性エラストマー、SAXS、USAXS、延伸


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2012B1901 / BL14B2

炭酸ジルコニウムアンモニウムのEXAFS解析 (V)
EXAFS Analysis of Ammonium Zirconium Carbonate (V)

DOI:10.18957/rr.3.2.537

高崎 史進a,c, 中島 圭一b, 小川 信明c, 藤原 一彦c

Fumiyuki Takasakia,c, Keiichi Nakajimab, Nobuaki Ogawac, Kazuhiko Fujiwarac


a第一稀元素化学工業(株), b日本パーカライジング株式会社, c秋田大学

aDaiichi Kigenso Kagaku Kogyo. Co., Ltd., bNihon Parkerizing. Co., Ltd., cAkita University


Abstract

 グリコール酸、酒石酸、シュウ酸、クエン酸、リン酸、EDTAおよびエチドロン酸を加えた炭酸ジルコニウムアンモニウム水溶液のZr-K吸収端EXAFS解析を行った。エチドロン酸、EDTAおよびリン酸を加えた場合に、添加剤濃度増加に伴うEXAFS振動およびフーリエ変換スペクトルの変動が確認された。これは、添加剤による配位子置換反応に起因すると考えられる。これらの添加剤のなかで、特にエチドロン酸はジルコニウムの構造を変える効果が大きいことがわかった。


キーワード: 金属表面処理、クロムフリー、炭酸ジルコニウムアンモニウム(AZC)、溶存構造、EXAFS解析


2013A1630 / BL19B2

X線回折によるL10型FeNiナノ粒子の結晶構造解析
Crystal Structure Analysis of L10– FeNi Nano-Particles by X-ray Diffraction

DOI:10.18957/rr.3.2.541

林 靖a, 水口 将輝b, 小嗣 真人c, 大坂 恵一c

Yasushi Hayashia, Masaki Mizuguchib, Masato Kotsugic, Keiichi Osakac


a(株)デンソー, b東北大学, c(公財)高輝度光科学研究センター

aDENSO CORPORATION, bTohoku University, cJASRI


Abstract

 自動車用高効率モーター用磁石としてL10型FeNi磁石の合成を試みている。結晶構造と磁気特性の相関を調べることで高性能なL10型FeNi磁石合成の指針を得ることを目指した。Fe-K吸収端近傍の異常散乱を利用したX線による構造解析の結果から、比較的保磁力が高い試料はL10構造の約3倍に相当する周期の超構造が存在していることが見出された。


キーワード: L10型FeNi、X線回折、異常散乱、3倍周期


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2013A1779 / BL14B2

ガラスに分散したYAG:Ce蛍光体中のCeのXAFS解析
XAFS Analysis of Chemical State of Ce in YAG-Phosphor Dispersed in Glass

DOI:10.18957/rr.3.2.544

松本 修治、 長嶋 達雄、 谷田 正道

Syuji Matsumoto, Tatsuo Nagashima, Masamiti Tanida


旭硝子㈱ 中央研究所

Research Centre, Asahi Glass Co. Ltd.


Abstract

 YAG:Ce蛍光体をガラス中に分散する高温プロセスで発光素子の効率が悪化する現象が確認されるため、その原因をCe価数およびCe近傍の局所構造から理解する目的でXAFS測定を行い、XANES評価とEXAFS解析を実施した。蛍光体とガラスを800°Cで焼成した場合にはXANESスペクトルでCe4+のピークが出現し、吸収端エネルギーでも0.3 eVのシフトが見られるなど、一部のCe価数が3価から4価に変化していることが示唆された。また、EXAFS解析において第2配位以降のピークが消失しており、YAG:CeのCe近傍の結晶構造が乱れていた。


キーワード: ガラス、YAG:Ce蛍光体、XANES、EXAFS


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2013A1801 / BL14B2

XAFSを用いたV2O5-MxOy系ガラスの構造解析
X-ray Absorption Fine Structure Analysis on V2O5-MxOy System Glass

DOI:10.18957/rr.3.2.549

青柳 拓也a, 児玉 一宗a, 小野寺 大剛a, 高松 大郊a, 小原 真司b

Takuya Aoyagia, Motomune Kodamaa, Taigo Onoderaa, Daiko Takamatsua, Shinji Koharab


a(株)日立製作所日立研究所, b(公財)高輝度光科学研究センター

aHitachi, Ltd., Hitachi Research Laboratory, bJASRI


Abstract

 V2O5-MxOy(M=P, Te, Pb, Ba)二元系ガラスや、これにAg2O、Sb2O3、WO3などを添加した三元系ガラスの構造解析を目的として、V元素周囲の局所構造をSPring-8/BL14B2のXAFS測定装置にて評価した。V-K吸収端の低エネルギー側に現れるプリエッジのピーク強度より、TeO2やPbOを添加したガラスではV2O5結晶の5配位と比較して配位数が減少している可能性が示唆された。また、Ag2O、Sb2O3、WO3の添加はいずれもプリエッジのピーク強度を増加させることから、配位数もしくは対称性に影響を与えることが分かった。


キーワード: V系ガラス、ガラス構造解析、XAFS、XANES


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2013B1574 / BL14B2

金属ナノ粒子塗布膜のXAFS観察
XAFS Analysis of Metal Nano Particle Coat

DOI:10.18957/rr.3.2.552

福谷(野田)実希, 若林みどり, 首藤 靖幸, 和泉 篤士

Miki Noda Fukuya, Midori Wakabayashi, Yasuyuki Shudo, Atsushi Izumi


住友ベークライト株式会社

SUMITOMO BAKELITE CO., LTD.


Abstract

 金属ナノ粒子はプリンテッドエレクトロニクスにおける微細配線用の材料として注目されているが、ナノ粒子塗布後の焼結条件によって配線の電気抵抗率が顕著に変化することがこれまでの検討で確認されている。本課題では、焼結条件が金属ナノ粒子の化学状態に及ぼす影響についてXAFS測定により評価した。その結果、銅の価数状態が大気雰囲気下焼結では2価,窒素雰囲気下焼結では1価になっていることが明らかとなった。


キーワード: XAF,金属ナノ粒子,銅


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2013B1576 / BL14B2

タイヤで使用されるゴム-ブラス接着層中の金属の化学結合解析
Analysis of Chemical Bonding of Metal in Adhesion Layer of Rubber and Brass in Tires

DOI:10.18957/rr.3.2.555

鹿久保 隆志, 清水 克典, 網野 直也

Takashi Kakubo, Katsunori Shimizu, Naoya Amino


横浜ゴム株式会社

THE YOKOHAMA RUBBER CO.,LTD.


Abstract

 タイヤ中のブラスとゴムの接着性向上のために添加しているCo塩化合物の役割を解明するためにX線吸収微細構造(XAFS)測定により分析を行った。ゴム中の加硫前後のCo塩化合物のCoの化学状態を測定することができた。加硫前後でCo-OからCo-Sに変化することを確認した。加硫時のCoの化学的挙動はCo塩の種類が変わっても、同様であることが分かった。


キーワード: タイヤ、ゴム、接着、ブラス、コバルト、硫黄、XAFS


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2013B1822 / BL14B2

蛍光XAFSによるフェライト磁石中に存在する微量不純物元素の化学形態の解明
Chemical State Analysis of Trace Impurity Elements in Commercial Ferrite Magnets by Fluorescent XAFS

DOI:10.18957/rr.3.2.558

藤井 達生a, 中西 真a, 坪井 禅b, 三島 泰信b, 大渕 博宣c, 本間 徹生c

T. Fujiia, M. Nakanishia, S. Tsuboib, Y. Mishimab, H. Ofuchic, T. Honmac


a岡山大学, bDOWAエフテック(株), c(公財)高輝度光科学研究センター

aOkayama Univ., bDOWA F-Tec Co. Ltd., cJASRI


Abstract

 化学物質規制の強化に伴い、不純物レベルの微量な化学物資についても、近年、その安全性の確認が迫られている。本研究では、蛍光XAFS測定により、フェライト磁石中に含まれる微量不純物金属元素の化学形態を解明することで、その安全性の評価を行っている。その手始めとして、フェライト中に存在するNi不純物の蛍光XAFS測定を行い、Niが六方晶フェライト格子中のFeサイトに置換固溶していることを明らかにした。


キーワード: フェライト磁石、化学状態分析、微量不純物元素、蛍光XAFS


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2014A1512 / BL28B2

高アルカリ性溶液に接する岩の非破壊CT−XRD連成法による変化の分析
Analysis on Alteration Rocks Contacting Highly Alkali Solution Using Non-destructive Integrated CT-XRD Method

DOI:10.18957/rr.3.2.561

人見 尚, 鵜山 雅夫

Takashi Hitomi, Masao Uyama


(株)大林組

Obayashi. Co. Ltd.


Abstract

 大深度地下に建設が検討されている放射性廃棄物処分場には、坑道の安定性確保などの目的でセメント系材料の使用も検討されている。本実験では、セメント系材料や、これに触れて高アルカリ性溶液となった地下水の、坑道周辺の母岩である花崗岩に及ぼす影響の把握のため、セメント系材料に接触させた状態で、高アルカリ性溶液への浸漬試験を行った花崗岩の浸漬前後について、CT像と局所X線回折を行い、アルカリ作用により65日間の浸漬において、構成鉱物の変質が起きることを見出した。


キーワード: 放射性廃棄物処分場,花崗岩変質,透過像,X線回折


2014A1514 / BL19B2

超微細顔料分散インク中の顔料界面の分散剤分子吸着状態の評価
Analysis of Adsorption State of Dispersant Molecules for the Pigments in the Interface Region of the Pigment in the Dispersion Ink Using Ultrafine Pigments

DOI:10.18957/rr.3.2.566

篠﨑 俊介, 米内 一郎, 山口 はるな, 有富 充利

Shunsuke Shinozaki, Ichiro Yoneuchi, Haruna Yamaguchi, Mitsutoshi Aritomi


(株)DNPファインケミカル

DNP Fine Chemicals Co., Ltd.


Abstract

 顔料が分散媒中に安定に分散されているインクにおいては、顔料近傍に分散剤などが存在し、顔料と界面領域を形成していることが予想される。このことを検証するため、顔料の表面処理状態、分散剤の化学組成、分散剤の分子構造を変えた超微細顔料分散インクについてX線小角散乱測定を実施した。結果、顔料の表面状態及び分散剤の種類により、散乱プロファイルの明確な差が見出された。また、分散安定化されたインクでは、粒子間干渉に由来する散乱強度の構造因子に大きな顔料濃度依存性があり、インクの分散状態を知る手がかりとなる知見が得られた。


キーワード: 界面領域、顔料分散状態、顔料粒径、顔料処理


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2014A1533 / BL46XU

X線反射率測定法を用いたシリコン酸化膜の評価
Evaluation of the SiO2 Film by X-ray Reflectivity

DOI:10.18957/rr.3.2.571

徳武 寛紀, 今井 亮佑, 山下 祥弘, 小椋 厚志

Hiroki Tokutake, Ryosuke Imai, Yoshihiro Yamashita, Atsushi Ogura


明治大学

Meiji Univ.


Abstract

 本課題では、プラズマ酸化膜のプロセス条件の最適化のため、BL46XUのビームラインでX線反射率測定法を実施し、膜密度や界面ラフネスといった物理的特性の評価を行った。測定結果より、RF電圧や成膜時のO2流量を大きくすることで、膜密度は低くなり、界面は粗くなるということが明らかとなった。今回の測定により、プラズマ酸化条件の最適化に一歩前進したと考えられる。


キーワード: プラズマ酸化、X線反射率測定、膜密度、界面ラフネス


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2014A1542 / BL46XU

14 keV励起硬X線光電子分光法を用いたナトリウム電池用電極の表面被膜および内部構造の解析
An Analysis on Surface Film and Inner Structure of Carbon-based Electrodes for Rechargeable Sodium Batteries by 14 keV Hard X-ray Photoelectron Spectroscopy

DOI:10.18957/rr.3.2.575

駒場 慎一a, 久保田 圭a, 山際 清史a, 中野 健志a, 孫 珍永b, 崔 芸涛c, 陰地 宏b,d

Shinichi Komabaa, Kei Kubotaa, Kiyofumi Yamagiwaa, Takeshi Nakanoa, JinYoung Sonb, Yitao Cuic and Hiroshi Ojib,d


a東京理科大学, bスプリングエイトサービス(株), c東京大学, d(公財)高輝度光科学研究センター

aTokyo University of Science, bSPring-8 Service Co., Ltd., cUniversity of Tokyo and dJASRI


Abstract

 我々はこれまで、ナトリウム(Na)イオン電池用ハードカーボン負極において、結着剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC)を用いることにより、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を使用した場合よりも電池特性が大きく向上することを見出してきた[1]。本研究では、難黒鉛化性炭素(ハードカーボン)負極上に生成する被膜について、BL46XUにおける硬X線光電子分光(HAXPES)測定でこれまで主に利用されて来た8 keVよりも、更に1.5倍以上高いエネルギーを持つ14 keVの硬X線を励起光として用い、結着剤による被膜成分の違いを表面から更に深い領域にかけて詳細に調査した。今回得られた14 keV励起HAXPESの結果と、別途測定した8 keV励起HAXPESおよび実験室X線源(Mg Kα線:約1.3 keV)を用いた軟X線光電子分光法(SOXPES)の結果を比較することにより、PVdFを結着剤として用いた場合はPVdFや添加剤FECが分解し、CMCを用いることにより電解質NaPF6の分解が顕著に抑制されることが確認できた。


キーワード: ナトリウム(Na)イオン電池、ハードカーボン、硬X線光電子分光法


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2014A1550 / BL19B2

高温酸化により(Fe,Ni)-Cr-Al合金上に形成するクロミアからアルミナ皮膜への初期遷移挙動におよぼす合金中のCrおよびAlの影響
Effect of Cr and Al Content on the Transition of Cr2O3 to Al2O3 Scale Formed on (Fe,Ni)-Cr-Al Alloys during Early Stage of High-Temperature Oxidation in Air

DOI:10.18957/rr.3.2.579

林 重成a, 米田 鈴枝b, 佐伯 功c, 京 将司d, 山内 啓e, 河内 礼文f, 土岐 隆太郎f, 水谷 映斗g

Shigenari Hayashia, Suzue Yonedab, Isao Saekic, Shoji Kyod, Akira Yamauchie, Norihumi Kochif, Ryutaro Tokif, Akito Mizutanig


a東京工業大学, b北海道大学, c室蘭工業大学, d関西電力(株), e群馬工業高等専門学校, f新日鐵住金(株), gJFEスチール(株)

aTokyo Institute of Technology, bHokkaido University, cMuroran Institute of Technology, dKansai Electric Power, eGunma National College of Technology, fNippon Steel & Sumitomo Metal Corporation, gJFE Steel Corporation.


Abstract

 異なるCr,Al濃度を含有するFe-Cr-Al合金を用いて、初期遷移酸化皮膜からアルミナ皮膜への遷移挙動を構造解析により検討し、アルミナ皮膜形成におよぼす合金中のCrおよびAlの影響を調査した。すべての合金上には、昇温中にFeリッチな初期酸化皮膜(Fe,Cr,Al)2O3が形成した。その後、Crの選択酸化により初期酸化膜はCrリッチになり、次いで、Al2O3が形成した。このAl2O3形成までの酸化皮膜の変化は連続的な変化であった。この連続的な構造変化は、合金中のCrおよびAl濃度に依存した。


キーワード: In-situ測定、高温X線回折、高温酸化、アルミナスケール


2014A1561 / BL19B2

表面修飾による薄膜の構造変化の解析
Analysis of the Structure of the Thin Film by Surface Modification

DOI:10.18957/rr.3.2.582

権藤 聡a, 馬路 哲a, 和泉 篤士b

Satoshi Gondoa, Satoshi Majia, Atsushi Izumib


a住ベリサーチ(株), b住友ベークライト(株)

aS.B. RESEARCH CO., LTD, bSUMITOMO BAKELITE CO., LTD.


Abstract

 有機-無機複合材料において無機材料の表面を改質することで、様々な特性を付与することができる。その例として、エポキシ樹脂-アルミナ複合材料の熱伝導性は、アルミナ表面を不飽和脂肪酸によって修飾することで向上することがある。これは、表面修飾によってエポキシ樹脂の高次構造が変化したためと推定される。本研究では、不飽和脂肪酸がエポキシ樹脂の高次構造に与える影響について、放射光すれすれ入射広角X線回折(GI-WAXD)による解析を行った。不飽和脂肪酸の修飾量とエポキシ樹脂塗膜の構造の関係性の検証を行ったが、エポキシ樹脂の濡れ性が少量の不飽和脂肪酸修飾により変化することはわかったが、修飾状態とエポキシ樹脂の構造の関係を評価するには至らなかった。


キーワード: すれすれ入射X線回折、表面修飾、熱伝導


2014A1594 / BL14B2

X線吸収微細構造測定による表面エッチング処理を施したEu,O共添加GaNのEuイオン周辺局所構造の評価
Local Structures around Eu Ions in Eu,O-codoped GaN with Surface Treatment Studied by X-ray Absorption Fine Structure

DOI:10.18957/rr.3.2.586

小泉 淳a, 藤原 康文a, 朱 婉新a, 松田 将明a, 稲葉 智宏a, 児島 貴徳a, 大渕 博宣b, 本間 徹生b

Atsushi Koizumia, Yasufumi Fujiwaraa, Wanxin Zhua, Masaaki Matsudaa, Tomohiro Inabaa, Takanori Kojimaa, Hironori Ofuchib, Tetsuo Honmab

a大阪大学, b(公財)高輝度光科学研究センター

aOsaka University, bJASRI/SPring-8


Abstract

 Eu添加GaN(GaN:Eu)による赤色発光ダイオードの高輝度化を目的として、高濃度Eu添加とEuイオン周辺局所構造の制御技術の確立を目指している。新規有機Eu原料EuCppm2を用いてEu,O共添加GaNを作製した場合、表面に明らかな析出物が観察されない場合であっても、O共添加しない場合と同様、XANESスペクトルにEuを含む表面析出物の存在を示す高い強度のホワイトラインピークが現れていた。試料を塩酸エッチングすることで、ホワイトライン強度の減少が観察され、標準試料としているEu(DPM)3により作製したGaN:Euとほぼ同じXANESスペクトルが得られた。また、成長中断を行うことでNH3ガスによるEuを含む析出物の除去を試みたものの、Eu-N-O化合物の形成が促進されることを示唆する結果が得られ、逆効果であることがわかった。


キーワード: ユウロピウム、窒化ガリウム、赤色発光デバイス、XAFS


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2014A1767 / BL19B2

半導体パッケージ用封止樹脂の熱履歴と残留応力の解析
Residual Stress Analysis in Encapsulation Resins for Semiconductor Packaging with Thermal History

DOI:10.18957/rr.3.2.589

若林 みどり, 中井戸 宙, 首藤 靖幸, 和泉 篤士

Midori Wakabayashi, Hiroshi Nakaido, Yasuyuki Shudo, Atsushi Izumi


住友ベークライト(株)

SUMITOMO BAKELITE CO., LTD.


Abstract

 X線回折法による半導体パッケージ用封止樹脂/金属界面の残留応力評価について検討した。本研究では封止樹脂を銅箔上に成形したものをモデル材とし、sin2ψ法による評価を行った。また、有限要素法による応力シミュレーションによりX線回折法で得られた結果の妥当性を検証した結果、応力モードが圧縮応力である点および応力値のオーダーが良い一致を示したことより、本評価手法が有効であることを確認した。


キーワード: 残留応力解析、sin2ψ法、半導体パッケージ


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2014B1572 / BL19B2

X線回折による溶融塩電解FeNi粒子の構造評価(II)
Evaluation of FeNi Particles Electrolyzed in Melted Salt by X-ray Diffraction(II)

DOI:10.18957/rr.3.2.592

林 靖a, 水口 将輝b, 小嗣 真人c, 大坂 恵一c

Yasushi Hayashia, Masaki Mizuguchib, Masato Kotsugic, Keiichi Osakac


a(株)デンソー, b東北大学, c(公財)高輝度光科学研究センター

aDENSO CORPORATION, bTohoku Univ., cJASRI


Abstract

 自動車用高効率モーター用磁石としてL10型FeNi磁石の合成を試みている。これまで前駆体の塩化物を還元する手法を検討してきたが、Niリッチな合金しか得られず、保磁力が頭打ちとなっていた。そこで還元パラメータを詳細に制御できる可能性がある溶融塩中電気化学還元法の検討を開始した。今回、カソード電位並びに間欠電解を行った際の電析合金の違いについて調べた結果、Ni電極基準で-0.45~-0.5 Vにおいて単相あるいは連続相の生成から複相の偏析へと電析形態が変化することが分かった。また、間欠電解の緩和時間にFeの再酸化あるいはNiとの置換反応が起こって、Niリッチ化する可能性が示唆された。


キーワード: L10-FeNi、還元、電気化学、溶融塩、Fe組成


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2014B1589 / BL19B2

小角X線散乱による末端機能化ゴム材料を用いた配合物中でのシリカの三次元階層構造の解析
Analysis of Three-dimensional Hierarchical Structure of Silica in Formulation with Advanced Rubber Material Having Functionalized Polymer Ends by Small Angle X-ray Scattering

DOI:10.18957/rr.3.2.596

曽根 卓男, 畠添 拓実, 冨永 哲雄

Takuo Sone, Takumi Hatazoe, Tetsuo Tominaga


JSR株式会社

JSR Corporation


Abstract

 低燃費タイヤに使われる末端機能化スチレン・ブタジエンゴム(末端機能化SBR)の基礎データを得るため、加硫ゴムシートを延伸させて小角X線散乱(SAXS)および超小角X線散乱(USAXS)を測定し、補強剤として使用されるシリカまたはカーボンブラックの凝集状態や階層構造の変形挙動を観察した。SBR末端への官能基導入の有無に係らず、延伸させると異方的な二次元散乱像が得られた。そして、その異方性はSBR種に依存し、重合体末端と補強剤表面との相互作用の強さが、変形時の凝集状態や階層構造に大きく影響を及ぼすことが観察された。


キーワード: 合成ゴム、末端機能化SBR、シリカ、カーボンブラック、小角X線散乱


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2014B1593 / BL14B2

XAFSによるカルシウムシリケート水和物の硬化プロセスの研究(2)
A Study on Solidification Process of Calcium Silicate Hydrates by XAFS (2)

DOI:10.18957/rr.3.2.600

松井 久仁雄a, 松野 信也b, 石川 哲吏b, 沼子 千弥c

Kunio Matsuia, Shinya Matsunob, Tetsuji Ishikawab, Chiya Numakoc


a旭化成建材㈱, b旭化成㈱, c千葉大学

aASAHI KASEI CONSTRUCTION MATERIALS CO., bASAHI KASEI. CO. LTD., cCHIBA UNIV.


Abstract

 軽量気泡コンクリート(ALC)の主成分であるトバモライト(tobermorite 化学組成:5CaO・6SiO2・5H2O)の量と質は、その性能と密接な関係にあり、その反応過程を制御したALCの改良研究が、日本および欧州で活発になされている。我々は、今まで、トバモライトに結晶化するC-S-Hゲルと結晶化しないC-S-Hゲルの違いをSi-NMRで解析してきた。一方、今回、トバモライトに変化する際に影響を与えるCa2+イオンの作用を解明するために、結晶化特性の異なるC-S-Hゲルで、150°Cから190°Cまでの各温度でのCa2+イオンの化学状態の変化をXAFSで調べた。その結果、それらのXANESとEXAFSに定性的な違いが認められたが、トバモライトへの結晶化との関係を明らかにすることはできなかった。


キーワード: カルシウムシリケートハイドレイト、C-S-H、水熱反応、トバモライト、XAFS


2014B1884 / BL19B2

FeNi合金の結晶構造の合成手法依存性
Synthetic Technique Dependency in Crystal Structure of FeNi Alloy Particle

DOI:10.18957/rr.3.2.606

林 靖a, 水口 将輝b, 小嗣 真人c, 大坂 恵一c

Yasushi Hayashia, Masaki Mizuguchib, Masato Kotsugic, Keiichi Osakac


a(株)デンソー, b東北大学, c(公財)高輝度光科学研究センター

aDENSO CORPORATION, bTohoku Univ., cJASRI


Abstract

 レアアースフリー磁石として期待されるL10型FeNi合金の人工合成に取り組んでいる。これまでに前駆体の塩化物を還元する手法を検討してきたが、組成がニッケル(Ni)リッチになってしまう問題があった。そこで、組成が制御された不規則なA1型FeNi合金を窒化‐脱窒化することで規則化する新たな手法を提案して取り組んでいる。今回、これら2つの合成法で得られた合金の結晶構造の比較を試みた。従来法では非常に多くのスピネル型フェライトが存在するのに対して、新手法では不純物が少ないことが分かった。両者には共通する不明な回折線が複数見られたが、物質を特定できなかった。


キーワード: レアアースフリー、磁石、L10、FeNi、規則化、窒化、脱窒化


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SACLA

2012B8031 / SACLA BL3

分子状酸素の活性化機能を有する担持バナジウム酸化物光触媒に関する光励起状態のXAFS解析
XAFS Analysis for Light-induced Excited State of Supported Vanadium Oxide Catalyst for Activation of Molecular Oxygen

DOI:10.18957/rr.3.2.609

片山 真祥a, 稲田 康宏a, 寺村 謙太郎b, 田中 庸裕b

Misaki Katayamaa, Yasuhiro Inadaa, Kentaro Teramurab, Tsunehiro Tanakab


a立命館大学, b京都大学

aRitsumeikan University, bKyoto University


Abstract

 分子状酸素を光活性化する機能を持つ高分散担持バナジウム触媒を対象とし、XFEL光を利用した波長分散型XAFS(DXAFS)により固体触媒の光励起状態を観測することを試みた。SACLAでのDXAFS実験は均一系について報告されているが[1]、不均一固体試料での応用はまだなされていない。XFELでのDXAFS実験と不均一試料でのポンプ・プローブ実験について明らかになった課題を報告する。


キーワード: 光触媒、単分散バナジウム、波長分散型XAFS、ポンプ・プローブ法


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その他

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