SPring-8 / SACLA Research Report

ISSN 2187-6886

Volume2 No.1

Published 10-July 2014 / SPring-8 Document D2014-011

Section A : Scientific Research Report

2012A3825 / BL23SU

UCu2Si2のメタ磁性転移の軟X線磁気円二色性による研究
Study of Metamagnetic Transition of UCu2Si2 Using Soft X-ray Magnetic Circular Dichroism

DOI:10.18957/rr.2.1.1

竹田 幸治, 岡根 哲夫

Yukiharu Takeda, Tetsuo Okane

(独)日本原子力研究開発機構

Japan Atomic Energy Agency


Abstract

 (独)日本原子力研究開発機構(JAEA)の専用ビームラインである重元素科学ビームラインBL23SUのRI実験棟では、軟X線を利用した角度分解光電子分光および内殻吸収磁気円二色性を相補的に利用し、ウラン化合物の電子状態および磁気状態の研究を進めている。ウラン化合物は超伝導と強磁性の共存という特異な物性を示し、その起源の解明は固体物理学の重要な課題である。メタ磁性転移を示す物質について、元素選択的磁気プローブである軟X線磁気円二色性(以下、XMCD)を利用して元素ごとの磁性を詳細に調べることはウラン化合物における強磁性の起源の知見を得るうえで重要な研究テーマである。


キーワード: 5f電子系、ウラン化合物、メタ磁性転移、国際規制物資計量管理


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Section B : Industrial Application Report

2011B1790 / BL19B2

新規非晶質イブプロフェン複合体(抗炎症薬)の放射光X線回折による構造評価
Structural Evaluation of New Amorphous Ibuprofen Complex (Anti-inflammatory Drug) Using Synchrotron XRD

DOI:10.18957/rr.2.1.5

伊藤 武利, 今井 博人

Taketoshi Ito, Hiroto Imai

ライオン(株) 薬品第1研究所

Lion Corporation, Pharmaceutical Research Laboratories No.1


Abstract

 溶解性の異なる各種の非晶質イブプロフェン複合体について、その微細構造をBL19B2において粉末X線散乱測定を行った結果、溶解性の低い複合体ではイブプロフェンの微結晶が観察され、非晶質化剤の動径分布関数がイブプロフェン結晶とは異なっていたのに対し、溶解性の高い複合体ではイブプロフェンの微結晶は観察されず、非晶質化剤の動径分布関数がイブプロフェン結晶と類似していた。これらから、有用な非晶質化剤探索の指標として動径分布関数が有用であることが分かった。


キーワード: 医薬品、解熱鎮痛薬、イブプロフェン、非晶質、X線散乱、X線回折、動径分布関数


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2011B1796 / BL14B2

BL14B2におけるCs吸着土壌の化学状態分析技術の開発
Development of XANES Technique for Sorbed Cs in Soil at BL14B2

DOI:10.18957/rr.2.1.9

高垣 昌史a, 本間 徹生a, 吉田 博久a,b

Masafumi Takagakia, Tetuo Honmaa, Hirohisa Yoshidaa,b

a(公財)高輝度光科学研究センター, b首都大学東京

aJASRI, bTokyo Metropolitan University


Abstract

 福島第一原発事故によりCs 汚染された土壌などの浄化法研究の手段として活用すべく、BL14B2のXAFS測定システムを用いたXANES指紋法解析技術の開発を行った。汚染された土壌および生活木材のモデル物質を中心にCs-K吸収端およびLIII吸収端でXANES測定を行い、サンプリングおよび測定条件の洗い出しを行った。しかし、今回の試料ではCsが微量なため指紋法の解析に足るスペクトルは得られなかった。


キーワード: XAFS、XANES、微量元素、Cs、汚染、土壌、生活木材


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2011B1823 / BL47XU

X線マイクロトモグラフィーによるろ過膜の3次元構造解析
Analysis of Three-Dimensional Morphology of Polymetric Membranes by X-Ray Micro-Tomography.

DOI:10.18957/rr.2.1.13

皆川 正和, 渡辺 賢一, 小林 貴幸, 末岡 加奈

Masakazu Minagawa, Kenichi Watanabe, Takayuki Kobayashi, Kana Sueoka

三菱レイヨン(株)

Mitsubishi Rayon Co., Ltd.


Abstract

 サブµm~µmオーダーの多孔質構造からなる高分子水処理用ろ過膜についてX線マイクロトモグラフィーによる観察法の検討を実施した。高速スキャン条件、クライオユニットによる冷却等により、X線照射による高分子へのダメージが抑制され良好な3次元像が得ることを確認した。


キーワード: X線マイクロトモグラフィー、水処理膜、クライオユニット


2011B1828 / BL20XU

X線CTによる海水で練り混ぜたセメント系材料の微細組織の直接観察
Direct Observation of Fine Structure of Cementitious Materials Mixed with Sea-Water Using X-ray CT

DOI:10.18957/rr.2.1.17

人見 尚

Takashi Hitomi

(株)大林組

Obayashi. Co. Ltd.


Abstract

 海水を練混ぜ水に用いて作製したセメント硬化体の微細構造をSPring-8 BL20XUの高分解能X線CTを用いて観察した。シリカフュームを入れることで、粗大な空隙が減少し、海水を入れることでさらに全体の空隙量が減少する傾向、同様に密実な物質が生成していると考えられる結果を得た。海水を材料として用いたセメント硬化体には、今回の結果ではわずかであるが通常のセメント硬化体をち密化する可能性があると考えられる。


キーワード: 海水練り混ぜセメント、微細構造、X線CT


2011B1839 / BL20B2

海水で練り混ぜたモルタルの通水養生によるひび割れの経時的観察による自己修復機能の評価
Evaluation on Self-curing Function of Cracks of Mortar Mixed with Sea-water under Passing Water Curing

DOI:10.18957/rr.2.1.20

人見 尚

Takashi Hitomi

(株)大林組

Obayashi. Co. Ltd.


Abstract

 練混ぜ水に海水を用いたモルタルにひび割れを導入し、28日間の通水試験を用い自己治癒特性について評価を行った。モルタル供試体に対する通水試験では、モルタルのひび割れ部の空隙に新たな水和物が生成することが観察された。上水で練り混ぜた普通ポルトランドセメントによるモルタルでは自己治癒は一部に留まり、高炉スラグ微粉末を結合材に加え練混ぜ水に海水を用いたモルタルの自己治癒性の高いことが確認された。ひび割れの自己治癒は、周囲のセメント硬化体を原材料として用いられると推察される結果を得た。


キーワード: 海水練りモルタル、X線CT、ひび割れ、自己修復


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2011B1956 / BL19B2

X線侵入深さ制御X線回折測定技術を用いたFeスケール相変態深さ分布によるスケ-ル剥離抑制技術の検討(4)
Depth-profile Analysis of the Constituents in Iron Oxide Scale by X ray Diffraction, Part 4

DOI:10.18957/rr.2.1.23

大塚 伸夫a, 佐藤 眞直b, 土井 教史a, 日高 康善a, 東田 泰斗a

Nobuo Otsukaa, Masugu Satob, Takashi Doia, Yasuyoshi Hidakaa, Yasuto Higashidaa

a住友金属工業(株)総合技術研究所, b(公財)高輝度光科学研究センター

aCORPORATE R&D LABS, SUMITOMO METAL INDUSTRIES, LTD., bJASRI


Abstract

 炭素を0.05%含む純鉄を大気中700°Cで9 min加熱し鋼表面に20 μm前後の厚みのFeスケールを生成させた試料について、多軸回折装置を用いてX線侵入深さ一定sin2ψ法によりFeスケールの残留応力深さ分布測定を室温で行った。Fe3O4とFeOでは圧縮応力が観察され、未変態スケールではFe3O4はスケール深部ほど圧縮応力が大きくFeOはスケール深さ方向で変化しなかった。ウスタイト変態によりFe3O4の圧縮応力はスケール表層よりも深い箇所で増加し、FeOではスケール表層で減少した。


キーワード: X線回折、Feスケール、ウスタイト変態、残留応力測定、多軸回折計


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2011B1961 / BL46XU

深紫外光源用Gd添加AlN薄膜の高エネルギー光電子分光法による深さ方向解析(2)
Depth Analysis of the Gd Doped AlN Thin Film for Deep Ultraviolet Light by Hard X-ray Photoelectron Spectroscopy(2)

DOI:10.18957/rr.2.1.27

小林 幹弘a, 石原 嗣生b, 泉 宏和b, 西本 哲朗a, 田中 寛之a, 喜多 隆c, 來山 真也c, 市井 邦之c

Mikihiro Kobayashi a, Tsuguo Ishihara b, Hirokazu Izumi b, Tetsuro Nishimoto a, Hiroyuki Tanaka a, Takashi Kita c, Shinya Kitayama c, Kuniyuki Ichii c

a(株)ユメックス, b兵庫県立工業技術センター, c神戸大学

aYUMEX INC., bHyogo Prefectural Institute of Technology., cKobe University.

Abstract

 我々は深紫外光源用蛍光体として開発しているGd添加AlN薄膜の電子線ビーム照射前後の構成元素について、化学結合状態を調べるために光電子分光測定による分析を行っている。今回は薄膜の表面から内部にかけて薄膜の劣化状態を調べるために光電子スペクトルの検出角度依存性を測定した。測定結果より電子ビーム照射後の試料では、AlとNが還元された状態と酸化された状態で共存しており、電子ビーム照射により薄膜は深層部まで残存酸素が還元除去された後、表面近傍だけが酸化された状態になっていると考えられる。


キーワード: Gd添加AlN、深紫外光源、HAXPES


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2011B1963 / BL19B2

ラジカル共重合反応により誘起されるポリジメチルシロキサン系ゲル中の相分離構造
Phase Separated Structure of Poly(Dimethyl Siloxane) Gel Generated by Radical Copolymerization

DOI:10.18957/rr.2.1.31

伊藤 恵利a, 山本 勝宏b

Eri Itoa, Katsuhiro Yamamotob

a(株)メニコン, b名古屋工業大学

aMenicon Co,. Ltd., bNagoya Institute of Technology



Abstract

 コンタクトレンズ素材の中でも、素材への生体適合性を付与する親水性成分と高酸素透過性を付与する疎水性(シリコーン)成分からなるシリコーンハイドロゲルは、相分離構造を有すること、そのサイズが素材特性として重要であることが確認されている。今回、超小角、小角X線散乱法により詳細なサイズ測定を含む構造解析を行った。ハイドロゲル内部にはナノスケールの相分離構造が形成していることを確認でき、その相分離スケールが大きい方がレンズとしての高性能化に関与していることが明らかとなった。しかし透明性を維持するには、100 nm程度の相分離構造に制限することも重要である。


キーワード: ポリジメチルシロキサン (PDMS) 、小角散乱、ナノ構造解析


2011B1973 / BL19B2

微小角入射X線散乱を用いた乳化物の塗布状態における構造解析
Study of the Applied Emulsion Film with Grazing-Incidence X-ray Scattering

DOI:10.18957/rr.2.1.35

八巻 悟史, 岡 隆史, 國澤 直美, 岡本 亨

Satoshi Yamaki, Takashi Oka, Naomi Kunizawa, Toru Okamoto

資生堂リサーチセンター

SHISEIDO RESEARCH CENTER


Abstract

 化粧品乳化物を塗布し乾燥した状態にして、微小角入射X線回折の手法を用いて構造解析を行った。S(= 1/d)= 0.02–0.3 nm-1領域で測定し構造解析を行った結果、約d = 6.7 nmの構造物があることが推察された。また同一試料での経時変化について、乾燥による構造の変化を示唆する結果が得られた。


キーワード: 化粧品、乾燥、微小角入射X線散乱

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2011B1979 / BL19B2

低アルカリ性セメントの初期水和における反応過程の経時的観察
Temporal Observation on Hydration Process of Low-alkali Cement

DOI:10.18957/rr.2.1.37

人見 尚

Takashi Hitomi

(株)大林組

Obayashi. Co. Ltd.



Abstract

 放射性廃棄物処分場に用いられるセメントは、環境要件より低アルカリ性であることが求められる。このために、産業副産物であるフライアッシュやシリカフュームの混和が行われている。本研究では、普通セメントに産業副産物を混和した低アルカリ性セメントの改善を目的とし、撮影条件の設定や時分割による測定を試みた。X線回折を用い最適な実験条件の設定を行ったうえで、低アルカリ性セメントと普通セメントの差異の確認、さらに低アルカリ性セメントの練混ぜ後1時間ごとの反応の経時変化が観察できることを確認したが、試料の保水性に課題があることを見出した。使用量を減らしても従来のセメントと比較しても遜色ない結果を得ることを確認した。


キーワード: 低アルカリ性セメント、粉末X線回折、初期水和度評価


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2012A1167 / BL19B2

リチウムイオン正電極の三次元XAS計測
3D XAS Measurement of Positive Electrode in Lithium Ion Battery

DOI:10.18957/rr.2.1.40

平野 辰巳a, 寺田 尚平a, 日高 貴志夫a, 梶原 堅太郎b

Tatsumi Hiranoa, Shohei Teradaa, Kishio Hidakaa, Kentaro Kajiwarab

a(株)日立製作所 日立研究所, b(公財)高輝度光科学研究センター

aHitachi Ltd., Hitachi Research Lab., bJASRI


Abstract

 次世代リチウムイオン電池の開発には、リチウムの挿入脱離反応を三次元で可視化する評価法が要望されている。そこで、二次元XAS、およびラミノグラフィー法を応用した三次元XASによる遷移金属の価数分布の可視化計測法を検討した。二次元XASからLiFePO4におけるLiの挿入脱離反応は非一様であることが判明した。また、リチウム正電極の三次元像の構築には成功したが、電極断面における反応分布の識別は困難であることが判明した。


キーワード: リチウムイオン電池、反応分布、XAS、ラミノグラフィー


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2012A1268 / BL02B2

ニッケル水素電池用水素吸蔵合金の結晶構造の解析
Crystal Structure Analysis of Hydrogen Absorbing Alloy for Nickel-Metal Hydride (Ni-MH) Battery

DOI:10.18957/rr.2.1.44

安岡 茂和, 石田 潤, 甲斐 拓也

Shigekazu Yasuoka, Jun Ishida, Takuya Kai

FDKトワイセル株式会社

FDK TWICELL Co., Ltd.



Abstract

 A2B7型金属間化合物が主相である超格子水素吸蔵合金は、高いエネルギー密度や優れた自己放電を有しており、Ni-MH電池に使用されている。しかし結晶構造がAB2ユニットとAB5ユニットが積層した複雑な結晶構造を有しており、単相化しづらいことから結晶構造の同定が困難であった。今回、SPring-8の放射光X線を用いて測定し、リートベルト法で解析することにより、微小な相の比率や元素位置の同定を試みた。今回の測定結果では、Ndの一部をCeで置換した合金では、CeがAB2ユニットに存在しやすく、AB2相を収縮させ、水素吸蔵放出の可逆性が失われて電気化学容量の低下や劣化の促進を引き起こしたと考えられる。またNiの一部をAlで置換した合金では、AlがAB5ユニットに存在しやすく、AB5相を広げたため、より安定な水素吸蔵放出が可能になったと考えられる。


キーワード: ニッケル水素電池、水素吸蔵合金、粉末X線回折、リートベルト解析


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2012A1318 / BL08W

高エネルギー放射光蛍光X線法による酸化ジルコニウム中微量重元素の定量分析
Determination of Trace Heavy Elements in Zirconium Oxide Using High-Energy Synchrotron Radiation X-Ray Fluorescence Spectrometry

DOI:10.18957/rr.2.1.48

國貞 泰一a, 寺田 昌生a, 関 隼人a, 野井 浩祐a, 伊藤 真義b

Taichi Kunisadaa, Masao Teradaa, Hayato Sekia, Kousuke Noia, Masayoshi Itoub

a第一稀元素化学工業株式会社, b(公財)高輝度光科学研究センター

aDaiichi Kigenso Kagaku Kogyo Co., Ltd., bJASRI


Abstract

 酸化ジルコニウムの不純物の多くは原鉱石由来であり、それら不純物は極微量である。本試験では酸化ジルコニウム中の希土類元素、トリウム及びウランについて、高エネルギー放射光蛍光X線法による定量分析を検討した。その結果、183 keV入射光でトリウム、ウランについては検出下限1〜2 ppmとICP等と同程度の感度が得られたが、Ceなど希土類元素については共存元素の影響のため検出下限5〜30 ppmであることを確認した。


キーワード: 酸化ジルコニウム、ジルコニア、不純物、希土類元素、トリウム、ウラン、蛍光X線分析


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2012A1405 / BL27SU

イオン注入法により作製されたMg注入GaN中のMgの局所構造解析
The Local Structure around the Ion Implanted Mg in GaN Studied Using X-ray Absorption Fine Structure

DOI:10.18957/rr.2.1.54

米村 卓巳, 飯原 順次, 橋本 信, 斎藤 吉広, 中村 孝夫

Takumi Yonemura, Junji Iihara, Shin Hashimoto, Yoshihiro Saito and Takao Nakamura

住友電気工業株式会社

Sumitomo Electric Industries, Ltd.



Abstract

 イオン注入法で作製された窒化ガリウム(以下、GaN)中のマグネシウム(以下、Mg)は、高温アニール処理を実施しても活性化しない課題がある。しかし、これまで高温アニール処理に伴うGaN中のMgの挙動を原子レベルで調査した報告はなく、Mgが不活性な原因は未解明である。今回、我々はBL27SUにて蛍光XAFS法を使って、高温アニール処理に伴うMgの局所構造変化を調査した。その結果、イオン注入されたMgの局所構造が高温アニール処理によって変化することが分かった。


キーワード: GaN、イオン注入、Mg、高温アニール、XAFS、蛍光法


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2012A1425 / BL47XU

X線マイクロトモグラフィーを用いた炭素繊維複合材料のクラック解析
Microcrack Analysis of Carbon Fiber Reinforced Plastic by Using X-ray Micro-Tomography Method

DOI:10.18957/rr.2.1.57

小林 貴幸, 渡辺 賢一, 北 早苗, 皆川 正和, 橋本 千恵, 井上 加奈

Takayuki Kobayashi, Kenichi Watanabe, Sanae Kita, Masakazu Minagawa, Chie Hashimoto, Kana Inoue

三菱レイヨン(株)

Mitsubishi Rayon Co., Ltd.


Abstract

 樹脂中に炭素繊維を埋め込んだモデル試験片を用いて、炭素繊維の破断によって生じる樹脂へのクラックの形状を、X線マイクロトモグラフィーを用いて3次元的に調べた。繊維表層の破壊の起点を中心に、繊維側と樹脂側の両方に向かってクラックが放射状に発生することがわかった。さらにクラックの進展によって別の繊維が破断する様子が高分解能かつ非破壊的に初めて観測された。


キーワード: X線マイクロトモグラフィー、炭素繊維複合材料、クラック解析


2012A1752 / BL14B2

接着強度におよぼすニッケルめっき構造の影響
Influence of the Nickel Plating Structure to Cause to Adhesive Strength

DOI:10.18957/rr.2.1.61

岡本 泰志

Yasushi Okamoto

(株)デンソー

DENSO Corp.



Abstract

 近年自動車部品のエレクトロニクス化が進展しており、これに伴い電子デバイスにおけるニッケルめっきとエポキシ樹脂の密着性の向上が課題となっている。そこで本課題ではニッケルめっき表面の化学構造をXAFS測定により解析し、エポキシ樹脂の接着性との関係について検討した。その結果、ニッケルめっき表面の構造はめっき条件によりNiまたはNi3Pの構造を有していることが明らかになったが、接着性との相関は認められなかった。


キーワード: ニッケルめっき、エポキシ樹脂、接着、X線吸収、転換電子収量法


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2012B1157 / BL19B2

加硫中のゴムの発泡/消泡機構の解明
Analysis of the Appearing / Disappearing Mechanism of Bubbles in the Rubber under Vulcanization

DOI:10.18957/rr.2.1.64

松田 健太, 平井 秀憲, 広田 孝司, 羽田野 晃葵, 米山 飛鳥, 網野 直也, 佐藤 有二

Kenta Matsuda, Hidenori Hirai, Takashi Hirota, Kouki Hatano, Asuka Yoneyama, Naoya Amino, Yuji Sato

横浜ゴム株式会社

THE YOKOHAMA RUBBER CO., LTD.


Abstract

 ゴム製品の品質・生産性の向上を目的として、加硫中のゴム内部での発泡、及び消泡のメカニズムを解明すべく、X線イメージングによる加硫中のゴム内部の観察装置系の構築、及び発泡/消泡過程のリアルタイム観察を行った。その結果、加硫が不十分なうちに加硫圧力を除圧する過程で、未加硫ゴムに含まれている揮発成分が発泡していく様子を捉えることに成功した。またゴム内部に閉じ込められた空気が加硫中に分散していく様子を観察することもできた。


キーワード: ゴム、発泡、X線イメージング


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2012B1164 / BL27SU

軟X線XAFSを用いたAl-Mg-Si系合金中に形成されるナノクラスタの局所構造解析
Analysis on Nanocluster Structure of Al-Mg-Si Alloy by XAFS Measurement

DOI:10.18957/rr.2.1.69

山本 裕介a, 足立 大樹b

Yusuke Yamamotoa, Hiroki Adachib

a株式会社UACJ, b兵庫県立大学

aUACJ Corporation, bUniversity of Hyogo


Abstract

 Al-Mg-Si系合金では、溶体化処理後にクラスタ1が形成されると人工時効時の硬化特性に負の効果が生じ、クラスタ2が形成されると正の効果が生じる。これらナノクラスタの局所構造の違いを調べることを目的として、Mg,SiのXAFS測定を行い、MgのEXAFSスペクトルから計算した動径構造関数において、各時効条件の試料を比較した。その結果、クラスタ1はMg-Siクラスタであると考えられるのに対し、クラスタ2はSiクラスタであると考えられる。


キーワード: Al-Mg-Si系合金、ナノクラスタ、軟X線、XAFS


2012B1224 / BL47XU

ファイバ整列基板のCO2レーザ照射耐性強化による融着光ファイバ内部欠陥低減に向けたCT観測に基づく研究
The Study on the Reduction Effect of the Defects in CO2 Laser Fusion Spliced Fiber Based on the Improvement of Laser Damage Durability of the Fiber Alignment Substrate Using Micro-Computed Tomography

DOI:10.18957/rr.2.1.73

小池 真司a, 柳 秀一a, 高橋 哲夫a, 上杉 健太朗b, 竹内 晃久b, 星野 真人b, 鈴木 芳生b, 渡辺 義夫c

Shinji Koikea, Shuichi Yanagia, Tetsuo Takahashia, Kentaro Uesugib, Akihisa Takeuchib, Masato Hoshinob, Yoshio Suzukib, Yoshio Watanabec

a日本電信電話株式会社 フォトニクス研究所, b(公財)高輝度光科学研究センター, c(独)科学技術振興機構

aNippon Telegraph and Telephone Corporation Photonics Labs., bJASRI, cJST



Abstract

 CO2レーザ照射による光ファイバ融着部の微細構造変化をBL47XU設置のマイクロComputed Tomography(CT)装置により評価している。これまでファイバ整列基板材料のジルコニア含有物の内包が融着界面に観測されてきた。本課題ではファイバ整列V溝基板をCO2レーザの吸収率が小さいシリコン製に置き換えて融着治具を試作し、融着ファイバを観測した。その結果、従来問題であった融着ファイバ界面における内包物による侵食状態が観測されない良好な結果を得た。


キーワード: SPring-8 micro-Computed Tomography (SP-μCT)、レーザ融着ファイバ、基板耐性強化、吸収型μCT


2012B1279 / BL27SU

X線吸収分光測定によるアルミニウムおよびニッケルめっき表面構造の解析
Analysis of Surface Structures of Aluminum and Nickel Plating by X-ray Absorption Spectroscopy

DOI:10.18957/rr.2.1.78

岡本 泰志

Yasushi Okamoto

(株)デンソー

DENSO Corp.

Abstract

 近年自動車業界では、燃費向上のための軽量化やエレクトロニクス化が進み、材料に樹脂やアルミニウム合金、ニッケルめっきが多用される一方で、樹脂と金属間の接着信頼性の向上が重要な課題となっている。そこで本課題では、ニッケルめっきおよびアルミニウム表面の化学構造をX線吸収分光測定により解析した。その結果、ニッケルめっき表面はNi3P、アルミニウム表面はAlの構造であることを確認した。


キーワード: ニッケルめっき、アルミニウム、全電子収量法、X線吸収分光測定


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2012B1409 / BL19B2

リチウムイオン電池セルの二次元XAS計測
2D XAS Measurement of Lithium Ion Battery Cells

DOI:10.18957/rr.2.1.82

平野 辰巳a, 高松 大郊a, 北川 寛a, 織田 将成a, 梶原 堅太郎b

Tatsumi Hiranoa, Daiko Takamatsua, Kan Kitagawaa, Masanari Odaa, Kentaro Kajiwarab

a(株)日立製作所 日立研究所, b(公財)高輝度光科学研究センター

aHitachi Ltd., Hitachi Research Lab., bJASRI



Abstract

 次世代リチウムイオン電池の開発には、リチウムイオンの挿入脱離反応を二次元や三次元で可視化する評価法が要望されている。そこで、リチウムイオンの反応分布をラミネートセルを充放電させながら二次元XAS(X-ray Absorption Spectroscopy)により評価した。電解液量が多い部位で、リチウムイオンの挿入脱離反応が進行していることが判明した。また、電流レートが高い放電では反応分布にむらが存在する。両者とも電解液中のリチウムイオンの移動が律速になるためと推測される。更に、高密度な正極シートでは、正極粒子が緻密化し局所的(0.2 mm以下程度)に電解液が浸透しにくい領域が発生し、リチウムイオン移動の障害となっていると考えられる。


キーワード: リチウムイオン電池、反応分布、XAS、二次元


2012B1594 / BL19B2

ゴムの摩耗の起源の解明
Analysis of the Origin of Rubber Abrasion by X-ray Imaging Method

DOI:10.18957/rr.2.1.86

網野 直也a, 岩井 智昭b, 佐藤 正樹a, 植田 貴也b, 小宮山 巧b

Naoya Aminoa, Tomoaki Iwaib, Masaki Satoa, Takaya Uedab, Takumi Komiyamab

a横浜ゴム(株), b金沢大学

aTHE YOKOHAMA RUBBER CO., LTD., bKanazawa University


Abstract

 先端が半球状である針をゴムに押付けて摩擦させた時に、ゴム試験片の亀裂生成の様子をX線イメージング法によって観察した。実験は、SPring-8のBL19B2にて実施し、1秒間に59枚の画像を取得することで、摩擦中のゴムの破壊の様子を観察することができた。得られたイメージング画像から、針先端部に生じるせん弾力によって、針先端付近のゴムがせん断破壊し、ゴム表面に亀裂が生じるものと推定された。


キーワード: ゴム、摩擦、摩耗、破壊、X線イメージング、リアルタイム観察


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2012B1862 / BL19B2

都市ごみ焼却残渣中セシウムの存在形態の同定
Identification of the Existing Form of Cesium in Bottom Ash and Fly Ash in Municipal Solid Wastes.

DOI:10.18957/rr.2.1.89

渡邉 優香a, Saffarzadeh Amirhomayouna, 東條 安匡b, 島岡 隆行a

Yuka Watanabea, Amirhomayoun Saffarzadeha, Yasumasa Tojob, Takayuki Shimaokaa

a九州大学, b北海道大学

aKyushu University, bHokkaido University.

Abstract

 パイロットプラントで作製した高濃度(190〜18650 mg/kg)の安定セシウムを含む人工焼却灰を用いて、底灰及び飛灰中のセシウムの存在形態の解析を粉末X線回折により行った。その結果、底灰中にはセシウムを含有する鉱物は確認できなかった。一方、飛灰からは塩化セシウムが検出された。このことから、底灰中のセシウムは非晶質に含まれる可能性が高く、飛灰中のセシウムは塩化セシウムとして存在していることが示唆された。


キーワード: 焼却残渣、セシウム、微量化学分析


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2012B1884 / BL19B2

硝酸アンモニウム水溶液浸漬による低アルカリ性セメントの劣化過程の経時観察
Temporal Observation of the Degradation Process of Low Alkali Cement Immersed in Ammonium Nitrate Solution

DOI:10.18957/rr.2.1.94

人見 尚

Takashi Hitomi

(株)大林組

Obayashi. Co. Ltd.



Abstract

 供用状態における低アルカリ性セメントの促進劣化試験法の確立を目的として、練混ぜ直後から30時間経過後までのX線回折チャートの取得を行った。カルシウム溶出促進効果を有する硝酸アンモニウム水溶液に普通ポルトランドセメントと低アルカリ性セメントを接触させ、X線回折の接触部からの距離を0.4 mmずつ変えた5点について、時間変化として30時間まで観察を行った。この結果に対しイオン交換水に3年間浸漬した試料と比較を行った。Caイオンの除去に関係する結晶の変化から、硝酸アンモニウム水溶液は非常に大きな劣化促進効果を持つことを確認した。しかし、硝酸アンモニウム水溶液の浸漬による新たな鉱物の生成も確認し、促進効果だけでない試験体の変化を捉えた。


キーワード: 低アルカリ性セメント、X線回折、時分割観察


2013A1073 / BL19B2

異常分散X線回折による(Ni0.96-xZnxCu0.01Mn0.03)Fe2O4の結晶構造解析と磁気特性

Crystal Structure Analysis and Magnetic Property of Ferrite(Ni0.96-xZnx

Cu0.01Mn0.03)Fe2O4 by Using Anomalous Scattering X-ray Diffraction

DOI:10.18957/rr.2.1.100

岩堀 禎浩, 今村 嘉也

Yoshihiro Iwahori, Yoshinari Imamura

株式会社村田製作所

Murata Manufacturing Co., Ltd.


Abstract

 放射光によるX線異常分散回折を用いてフェライト中におけるFeの占有率を、MEM/Rietveld解析法により推定した。Feの4配位サイトと6配位サイトの占有率は、フェライト中のZn添加量に対応し変化が認められた。そしてFeが特定の占有率を取るときにフェライト透磁率が高くなることが確認できた。この結果から我々は、透磁率が高い材料デザインの指標を見出した。


キーワード: フェライト、X線異常分散、電子密度分布、Rietveld解析


2013A1074 / BL19B2

トバモライト合成への低結晶質シリカの活用(3)
Use of Low Crystalline Silica for the Synthesis of Tobermorite (3)

DOI:10.18957/rr.2.1.105

松野 信也a, 東口 光晴a, 石川 哲吏a, 松井 久仁雄b

Shinya Matsunoa, Mitsuharu Higashiguchia, Tetsuji Ishikawaa, Kunio Matsuib

a旭化成(株), b旭化成建材(株)

aASAHI KASEI. CO. LTD., bASAHI KASEI CONSTRUCTION MATERIALS CO.


Abstract

 軽量気泡コンクリート(ALC)の主成分であるトバモライト(tobermorite 化学組成:5CaO・6SiO2・5H2O)の量と質は、その性能と密接な関係にあり、その反応過程を制御したALCの改良研究が、日本および欧州で活発になされている。そのような中で、我々はフライアッシュ(火力発電所から排出される石炭灰)など低結晶質シリカ源の利用検討を行っている。今回は、通常トバモライトを生成しない微結晶シリカを使い、その系に核剤としてβC2S(β2CaO・SiO2)を添加し、トバモライト生成の促進効果を調べた。その結果、添加なしのブランクに比べて反応促進効果が認められた。


キーワード: 水熱反応、トバモライト、カルシウムシリケイト、フライアッシュ、

       低結晶質シリカ、軽量気泡コンクリート、in-situ XRD


2013A1131 / BL20XU

浸炭層模擬材のき裂発生・伝播のその場観察
Assessment of Low-cycle Fatigue Behaviors in Case Hardening Steel

DOI:10.18957/rr.2.1.110

戸田 裕之a, 井上 圭介b, 森田 敏之b, 中山 恭平b, 小林 正和c, 橋本 保d, 上杉 健太朗d

Hiroyuki Todaa, Keisuke Inoueb, Toshiyuki Moritab, Kyouhei Nakayamab, Masakazu Kobayashic, Tamotsu Hashimotod, Kentaro Uesugid

a九州大学, b大同特殊鋼株式会社, c豊橋技術科学大学, d(公財)高輝度光科学研究センター

aKyushu University, bDaido Steel Co., Ltd., cToyohashi University of Technology, dJASRI


Abstract

 浸炭焼入鋼材は自動車用歯車等に用いられている。浸炭材の疲労挙動の詳細は明らかになっておらず、硬さ・残留オーステナイト・残留応力といった因子の影響も不明な部分が多い。浸炭層を模擬した高硬度鋼材での疲労き裂の進展過程をSPring-8の放射光によるX線CTでその場観察した。き裂の進展経路を明らかにし、浸炭材の疲労破壊メカニズムの解明を行うことを試みた。そして、高硬度鋼の疲労き裂の観察に成功した。


キーワード: 炭素鋼,X線CT,き裂発生,き裂伝播


2013A1229 / BL20XU

走査型X線微分位相顕微鏡を用いた光損傷毛髪に対するトリートメント剤の効果の観察
Observation of Treatment Effect on Photo-damaged Hair Using Differential Phase Scanning X-ray Microscopy

DOI:10.18957/rr.2.1.114

河合 朋充a, 井上 敬文a, 藤森 健a, 竹原 孝二a, 竹内 晃久b, 上杉 健太朗b, 鈴木 芳生b

Tomomitsu Kawaia, Takafumi Inouea, Takeshi Fujimoria, Kouji Takeharaa, Akihisa Takeuchib, Kentaro Uesugib,

Yoshio Suzukib


a(株)カネボウ化粧品, b(公財)高輝度光科学研究センター

aKanebo Cosmetics Inc., bJASRI


Abstract

 走査型X線微分位相顕微鏡を用いて、疑似太陽光照射による毛髪の内部微細構造の変化を測定した。光照射毛髪での防御剤の有無の比較から、毛髪キューティクル部位で光照射により生じる空隙の生成が防御剤によって抑制される傾向が観察された。


キーワード: 毛髪、光、X線CT、マイクロCT、位相コントラスト、走査型X線顕微鏡


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2013A1325 / BL19B2

ゴムの発泡に対する温度と圧力の影響調査
Study of the Foaming Mechanism of the Rubber Influenced by Temperature and Pressure

DOI:10.18957/rr.2.1.118

広田 孝司, 平井 秀憲, 佐藤 有二

Takashi Hirota, Hidenori Hirai, Yuji Sato

横浜ゴム株式会社

THE YOKOHAMA RUBBER CO., LTD.



Abstract

 ゴムコンパウンドを加硫した際に生じる発泡の機構の解明を目的として、加硫(加熱・加圧)中のゴムコンパウンドを除圧する過程で生じる発泡をX線イメージングによって観察した。その結果、発泡はゴムコンパウンドのモジュラスや架橋密度のみならず、ゴムコンパウンド中の揮発成分濃度にも影響されそうなことが分かった。


キーワード: ゴム、発泡、X線イメージング


2013A1540 / BL27SU

イオン注入したGaN中のSiの局所構造解析
Local Structure Analysis of Ion Implanted Si in GaN by X-ray Absorption Fine Structure

DOI:10.18957/rr.2.1.122

米村 卓巳, 飯原 順次, 橋本 信, 斎藤 吉広, 中村 孝夫

Takumi Yonemura, Junji Iihara, Shin Hashimoto, Yoshihiro Saito and Takao Nakamura

住友電気工業株式会社

Sumitomo Electric Industries, Ltd.

Abstract

 窒化ガリウムにイオン注入したSiは、高温アニール処理によって活性化するが、イオン注入したMgは全く活性化しない。活性化状態は注入元素の局所構造に依存すると考えられるが、原子レベルで調査した報告はなく、そのメカニズムは未解明である。今回、我々はBL27SUにて蛍光XAFS法を使って、イオン注入したSiの局所構造を調査した。その結果、高温アニール処理によってSiがGaサイトに入ることで高い活性化状態が実現することが分かった。


キーワード: GaN、イオン注入、Si、Mg、高温アニール、XAFS、蛍光法


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2013A1658 / BL27SU

部分蛍光収量測定による窒化物半導体中MgドーパントのXAFS解析
XAFS Analysis of Mg Dopant in Nitride Semiconductors Using Energy-Selective Fluorescence Yield Measurement

DOI:10.18957/rr.2.1.125

榊 篤史a, 川村 朋晃a, 吉成 篤史a, 宮野 宗彦a, 為則 雄祐b

Atsushi Sakakia, Tomoaki Kawamuraa, Atsushi Yoshinaria, Munehiko Miyanoa, Yusuke Tamenorib


a日亜化学工業株式会社, b(公財)高輝度光科学研究センター

aNICHIA Corporation, bJASRI


Abstract

 GaN中Mgドーパントの局所構造を解析するため、SPring-8のBL27SUを用いた軟X線XAFS測定を実施した。試料はMg:GaN(0.4 μm)/GaN(1.6 μm)/Sapphireで、Mg濃度は2E20程度である。GaN中MgのXAFS測定における大きな妨害要因である、マトリックスからのGa_L線(1.10keV)の影響を抑えるため、エネルギー毎に蛍光スペクトルを測定し、ピークフィッティングによりMg_K線(1.25 keV)のみの信号を取り出した。この結果、Mgの明確なEXAFS振動を得る事に成功するとともに、FEFFによるMg:GaNのシミュレーション計算結果と比較したところ、Mgドーパントは主としてGaサイトに存在している可能性が高い事を明らかにした。


キーワード: 窒化物半導体,白色LED,軟X線XAFS,FEFF


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2013A1778 / BL19B2

トバモライト合成への低結晶質シリカの活用(4)
Use of Low Crystalline Silica for the Synthesis of Tobermorite (4)

DOI:10.18957/rr.2.1.130

松野 信也a, 東口 光晴a, 石川 哲吏a, 松井 久仁雄b

Shinya Matsunoa, Mitsuharu Higashiguchia, Tetsuji Ishikawaa, Kunio Matsuib

a旭化成(株), b旭化成建材(株)

aASAHI KASEI. CO. LTD., bASAHI KASEI CONSTRUCTION MATERIALS CO.


Abstract

 軽量気泡コンクリート(ALC)の主成分であるトバモライト(tobermorite 化学組成:5CaO・6SiO2・5H2O)の量と質は、その性能と密接な関係にあり、その反応過程を制御したALCの改良研究が、日本および欧州で活発になされている。そのような中で、我々はフライアッシュ(火力発電所から排出される石炭灰)など低結晶質シリカ源の利用検討を行っている。今回は、通常トバモライトを生成しない微結晶シリカを使い、その系に水酸化リチウム(LiOH)を添加し、トバモライト生成の促進効果を調べた。その結果、添加なしのブランクに比べて大きな反応促進効果が認められた。


キーワード: 水熱反応、トバモライト、低結晶質シリカ、軽量気泡コンクリート、

       水酸化リチウム


2013A1783 / BL19B2

放射光ラミノグラフィによるパワーモジュール構造の内部形態計測
Measurement of Internal Morphology in Power Module Package by Synchrotron X-ray Laminography

DOI:10.18957/rr.2.1.134

木村 英彦a, 浅田 崇史a, 山口 聡a, 加納 大樹a, 梶原 堅太郎b

Hidehiko Kimuraa, Takashi Asadaa, Satoshi Yamaguchia, Taiki Kanoa, Kentaro Kajiwarab


a(株)豊田中央研究所, b(公財)高輝度光科学研究センター

aToyota Central R&D Labs., Inc., bJASRI


Abstract

 自動車の駆動系は電動化が進んでおり、その基盤部品のひとつであるパワーモジュールの内部構造や損傷を非破壊で計測できれば、性能と信頼性の更なる向上に有用である。扁平なテストモジュールをラミノグラフィで計測した結果、モールド樹脂やはんだなどの異種材料積層体の内部形態を数μmの分解能で3次元構成できた。また、その場加熱計測を実施し、今後の内部熱ひずみ計測に必要な基礎条件を得た。


キーワード: イメージング、ラミノグラフィ、パワーモジュール、信頼性評価


2013B1509 / BL19B2

トバモライト合成への低結晶質シリカの活用(5)
Use of Low Crystalline Silica for the Synthesis of Tobermorite (5)

DOI:10.18957/rr.2.1.138

松野 信也a, 東口 光晴a, 石川 哲吏a, 小川 晃博b, 松井 久仁雄b

Shinya Matsunoa, Mitsuharu Higashiguchia, Tetsuji Ishikawaa, Akihiro Ogawab, Kunio Matsuib

a旭化成(株), b旭化成建材(株)

aASAHI KASEI. CO. LTD., bASAHI KASEI CONSTRUCTION MATERIALS CO.


Abstract

 軽量気泡コンクリート(ALC)の主成分であるトバモライト(tobermorite 化学組成:5CaO・6SiO2・5H2O)の量と質は、その性能と密接な関係にあり、その反応過程を制御したALCの改良研究が、日本および欧州で活発になされている。そのような中で、我々はフライアッシュ(火力発電所から排出される石炭灰)など低結晶質シリカ源の利用検討を行っている。今回は、通常トバモライトを生成しない微結晶シリカを使い、その系に水酸化リチウム(LiOH)を添加し、トバモライト生成の促進効果を調べた。今回、Li添加水準を変えて検討した結果、添加量が多い方がより大きな反応促進効果が認められた。


キーワード: 水熱反応、トバモライト、低結晶質シリカ、軽量気泡コンクリート、

       水酸化リチウム


2013B1522 / BL19B2

加硫過程におけるゴム中の気泡の発生/拡散機構の解明
Analysis of Appearing/Dispersing Mechanism of Bubbles in the Rubber under Vulcanization

DOI:10.18957/rr.2.1.142

佐藤 有二, 平井 秀憲, 広田 孝司, 戸田 博美

Yuji Sato, Hidenori Hirai, Takashi Hirota, Hiromi Toda

横浜ゴム株式会社

THE YOKOHAMA RUBBER CO., LTD.



Abstract

 ゴム製品の品質・生産性の向上を目的として、加硫中のゴム内部での発泡及び消泡のメカニズムを解明すべく、X線イメージングによる加硫中のゴム内部での発泡/消泡過程のリアルタイム観察を行った。その結果、発泡はゴムの剛性が増加する事よりも架橋密度の上昇により顕著に抑制される事を、消泡のスピードはゴムの空気透過係数と相関する事を見出した。


キーワード: ゴム、発泡、消泡、X線イメージング


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2013B1543 / BL19B2

油-水-鉱物3相界面における芳香族界面活性剤の吸着現象の解明と石油増進回収技術への応用
Structure Analysis of Aromatic Surfactant on Oil-Water-Mineral Interface for Application to Enhanced Oil Recovery Technique

DOI:10.18957/rr.2.1.146

松岡 俊文a, 片所 優宇美a, 山邉 浩立a, 小林 和弥a, 岩崎 哲士a, 葭谷 暢仁a, 梅田 和紀a, 日比 隆太郎a, 澤 侑乃輔a, 岡部 博b, 三野 泰之b, 高橋 悟b, 下河原 麻衣b, 梁 云峰a, 福中 康博c, 村田 澄彦a, 廣沢 一郎d

Toshifumi Matsuokaa, Yumi Katashoa, Hirotatsu Yamabea, Kazuya Kobayashia, Satoshi Iwasakia, Nobuhito Yoshitania, Kazuki Umedaa, Ryutaro Hibia, Yunosuke Sawaa, Hiroshi Okabeb, Yasuyuki Minob, Satoru Takahashib, Mai Shimokawarab, Yunfeng Lianga, Yasuhiro Fukunakac, Sumihiko Murataa, Ichiro Hirosawad

a京都大学, b(独)石油天然ガス・金属鉱物資源機構, c早稲田大学/JAXA, d(公財)高輝度光科学研究センター

aKyoto University, bJOGMEC, cWaseda University/JAXA, dJASRI


Abstract

 石油増進回収技術の開発には、油-鉱物、水-鉱物の界面における水分子および油分子の集積、吸着現象の解明が必要である。本研究では、鉱物として自然酸化膜付Si基板を、油相としてシクロヘキサンを、水相として超純水を採用し、X線反射率法を用いて固液界面に垂直な方向の電子密度分布を推定した。その結果、分子動力学法で見られたO-bridgeのシリカと水の界面の疎水性gapの存在は確認されなかった。このことから、この自然酸化膜はOH端を有しているか、疎水性gapが小さいため表面粗さに埋もれて確認できなかったことが示唆された。


キーワード: 油-鉱物界面、石油増進回収、X線反射率法


2013B1714 / BL19B2

X線回折によるL10型FeNiナノ粒子の結晶構造解析Ⅱ
Crystal Structure Analysis of L10– FeNi Nano-Particles by X-ray Diffraction II

DOI:10.18957/rr.2.1.151

林 靖a, 水口 将輝b, 小嗣 真人c, 大坂 恵一c

Yasushi Hayashia, Masaki Mizuguchib, Masato Kotsugic, Keiichi Osakac

a(株)デンソー, b東北大学, c(公財)高輝度光科学研究センター

aDENSO CORPORATION, bTohoku University, cJASRI


Abstract

 自動車用高効率モーター用磁石としてL10型FeNi磁石の合成を試みている。プロセス中の結晶構造変化を調べることで高性能なL10型FeNi磁石合成の指針を得ることを目指した。今回は塩化物前駆体の還元反応過程をex-situ X線回折によって調べた。その結果、脱水、還元の順番で反応が進行していくが、途中で反応が停止することが明らかとなった。


キーワード: L10型FeNi、X線回折、異常散乱、反応過程、ex-situ


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その他

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