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Volume 23, No.3 Pages 233 - 237

2. 研究会等報告/WORKSHOP AND COMMITTEE REPORT

三極X線光学ワークショップ報告
Report on 3-way X-ray Optics Workshop (3WXOW) XI

大橋 治彦 OHASHI Haruhiko

(公財)高輝度光科学研究センター 光源基盤部門 Light Source Division, JASRI

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SPring-8

 

 三極X線光学ワークショップ(3-way X-ray Optics Workshop: 3WXOW)が2018年5月2日に米国、アルゴンヌ国立研究所(ANL)の放射光施設APSにおいて開催された。このワークショップは、2001年11月に仏国グルノーブルのESRFで行われた三極ワークショップからサテライトミーティングとなり、本体会合に先立って実施されてきた。類似の技術的要請と目標を共有する大型放射光施設間で、光学設計や製作において、情報や経験の交換や共同研究の奨励を行うインフォーマルな会合と位置づけられている。
 第1回3WXOWの主催者の一人であるDennis Mills(APS Deputy Director for X-ray Science)は、Welcome addressでこのワークショップの歴史を振返った。欧州・北米・亜細亜の三極持ち回りで4巡目に入るところで、前回は2016年9月に初めてPETRA IIIが会場となった。今回はサテライトとなってから11回目となり、APSでは2013年7月以来である。以下、印象に残った講演について、プログラムに沿って散漫ではあるが簡単に紹介する。本稿執筆にあたり、出席者の矢橋牧名氏、玉作賢治氏にコメントを頂戴した。なお、各施設の将来計画も随所で触れられたが本体会議にて詳報があるため本報告では重複を避け割愛する。
 Horst Schulte-Schrepping(PETRA III)は、DESYにおける3つの施設(FLASH、PETRA III、PETRA III Extension)の現況を紹介した。約1年半前の開催当時、Extensionホールはハッチ建設直後であったが、新設のビームラインP21、22、23、24、61が稼働し始めつつある。例えば、P21はスウェーデンの材料科学ビームラインであるが、P21aはベントラウエ分光器で49−107 keVまでをSi(111)、(220)、(311)でカバーする。自国内のMAX IVと相補的となるように、高エネルギー領域に重点をおいた仕様である。DESYでは、APSやESRFと同様にシリコン結晶加工のラボを運営しており、高熱負荷結晶、高分解能結晶分光器、アナライザ結晶の製作に取り組んでいる。二結晶分光器(DCM)の安定化については最近の共通テーマの一つであるが、P09のDCMでは標準偏差で120 nradであったが、更新後、200 Hz以上の振動が抑制され、40 nradにまで改善した。コヒーレント散乱ビームライン用のチャンネルカット結晶では50 nradであり、必ずしもメカだけで決まらない振動レベルに至っているのかもしれない。
 Ray Barrett(ESRF)は、ESRF-EBS(Extremely Brilliant Source)に伴うビームラインと施設更新を概観した。Metrology Labでは、Fizeau Stitching ToolによるL300 × W70 mm2の平面ミラーの3次元計測と従来のLong Trace Profiler(LTP)と比較し、1 nm以下の形状誤差で計測可能であることを示した。Eurostarts projectとして、1.5 m走査可能なエアースライド上にShack-Hartmann波面センサ(15 × 11のマイクロレンズで、18 × 13.2 mm2のサブアパーチャ)を搭載したSH-LTPの開発も進んでいる。Slope accuracy 50 nradRMS以下で、空間分解能1.2 mmを達成した。結晶アナライザのラボ(Crystal Analyzer Lab: CAL)では、120 m2の空間に研削機、ダイシング、陽極接合機、UVオゾンクリーナーやスピンコーターなどを装備し、φ100 mmのアナライザ結晶の製作を可能としている。ID09では16枚のアナライザ結晶(R = 0.5 mの円筒基盤上)を搭載し、120 eVの範囲を走査なく測定可能なVon Hamos SpectrometerによるXESの測定結果が例示された。次世代のDCMについて、真空内のエンコーダーやリアルタイムに干渉計でフィードバックする仕組みなどを取り入れ、走査エネルギー範囲においてサブ50 nradの安定性を目指し、2018年第三四半期にID21で1号機の試験を行う計画である。ID16Aの2組のKBミラー集光システムにより、2016年4月までに、17 keVと33.6 keVでそれぞれ23 × 37 nm2(7 × 1011 ph/s)と25 × 20 nm2(6 × 1010 ph/s)を実現しており、2017年にはナイフエッジ測定では、25 × 20 nm2だが、Ptychography評価では、34 keVにて14 × 14 nm2まで確認した。
 筆者からは、SPring-8の標準型二結晶分光器の高安定化が進み、Be窓やミラーなど光学素子そのものやその表面の汚染によるイメージの劣化が目立つようになり、その改善例を紹介した。ミラーの形状誤差が10 mm周辺の中間空間周波数領域において0.1 nmRMS未満が要請されている。およそ5年前にはこの帯域の形状誤差としては高精度と言えた0.13~0.25 nmRMSのミラーがインストールされているが、このたび、現在の技術限界に近い0.08~0.09 nmRMSに修正加工を施し、顕著な改善結果を示した。なお、より高周波数の表面粗さは加工前後で変わらず0.1 nmRMS以下である。当然ながら入射角・使用エネルギー及び観測点までの距離に依存するのだが、SPring-8の現実的な実験配置で0.1 nm未満の中間周波数帯域が必要となっている。また、設置環境で導入されがちな数十µm程度のパーティクルからのスペックルも顕在化しており、これらの除去と定量化に取り組んでいる現状を示した。新たな光学素子開発として、ML(Multi-Layer)コートしたKBミラーシステム、高フルエンス集光(300 exaW/cm2)ミラーシステムやWolterミラー、東京大学と開発を進めている回転体ミラーによるPtychographyの試験結果を示した。Cr/CによるMLコートKBミラーシステムはSACLAでCoherent Diffractive Imaging(CDI)に最適化されたミラー及び試料調整機構である。ミラー形状計測・仕上げ加工、コーティングともに所内で開発された。2017年度にはSPring-8キャンパス内に点在していた光学系開発の3ヵ所のクリーンルームを1つの建屋に集約し、次世代光源に向けた光学素子開発・評価環境の整備が進んでおり、その現況をまとめた。この中で、SPring-8/SACLAにおけるコーティングラボについてあわせて紹介した。
 Lahsen Assoufid(APS)は、高効率集光素子と波面補償光学素子に注力していることを述べた。年150件程度の結晶加工の要請があり、分光結晶、アナライザ結晶などの設計、製作、評価を3名の技術スタッフで対応している。共鳴非弾性散乱分光(RIXS)アナライザ用のQuartzの結晶は東京電波から入手したほぼ完全な合成石英をもとに、高品質な球面アナライザ結晶の加工に成功している。これを用いて、Ir L3の吸収端である11.215 keVで10.53 meVの高エネルギー分解能を達成した。また27-IDでは、従来Si(844)で25 meVであった分解能を、Quartzの新しいスペクトロメータにより9.7 meVまで達成し、近い将来5.5 meVも計画している。光学評価のためのビームライン1-BMでは、Al Macranderらが、Multilayer Laue Lens(MLL)やZone Plate(ZP)を用いた簡易パッケージの顕微鏡システムの試験を行っている。ごく短時間で焦点距離の組替えが可能なものとして特許品である。
 Andreas Schropp(PETRA III)は、PETRA IIIのナノ集光ビームラインP06(試料点98 m程度)における光学素子開発から応用までを幅広く紹介した。検出器Eiger X4Mにより200 Hzの高速で、11万点以上の蛍光スペクトルと回折パターンを一挙に計測可能としている。燃料電池触媒の劣化の様子を試料ステージ走査を止めないon the flyでPtychography測定している。3次元のデータセットは166 TBにも達する。Fe、Ni、Ti、Cu、Gaの分布をスライスで示した。Beレンズ(Be-CRL)やSiナノ集光レンズ(NFL)の特性をロンキーテストによりシミュレーションと実測を比較し、効果的な焦点位置の探し方を提示した。Be-CRLの収差の定量化を試み、波面誤差を0.23 λrmsから0.06 λrmsまで向上させた。位相誤差の補正前後で集光径は同じだが裾がなくなり効率が改善された。将来に向けて、NFLの他、Adiabatically Focusing Lens(AFL)やRefractive Lamellar Lens(RLL)の開発にも精力的に取り組んでいる。また、これらの光学素子を用いて、高空間分解能、高感度、2D・3Dイメージング、その場観察(in situ & operando)を目的にしたPtychographic Nano-Analytical Microscope(PtyNAMi)装置のX線イメージング装置を示した。対象は、触媒、バッテリー、太陽電池セル、マイクロチップなどを対象としている。Clunio-Larvaの眼の断面のXRFでCaやZnの分布がきれいに映し出された。
 S. D. Shastri(APS)は、高エネルギー集光用のSaw-tooth型あるいはKinoform型のレンズについて報告した。1-IDでは、非対称のベントラウエモノクロと、高エネルギーモノクロが直列に配置されていて、40~140 keVの光エネルギーを光源から60 m及び70 mのハッチに輸送する。高エネルギーモノクロ(50~150 keVでΔE/Eで10-4~10-5)の前後に、平行化及び集光のレンズを配置し、試料点で、1.3−20 µm FWHMを達成した。Pt、Au、Pb、BiなどのK吸収端付近での共鳴吸収や、ブラッグコヒーレント回折などの利用がある。Saw-tooth lensは長い焦点距離を実現でき、Siの0.2 mm teethの素子により100 keVで、18 µmの集光サイズを30 mを超えるような焦点距離で実現可能である。また、1.6 mと1.2 mの短い焦点距離により、13 × 1.4 µm2の集光を実現している。SiのSaw-toothレンズの作り方は、窒化ケイ素のマスクとKOHの異方性エッチングを基本としている。一方、Kinoformレンズはレジスト膜とCr膜をマスクとして、100 µmの深さをdeep RIEによりSiを加工する。これらはBNLとの共同研究である。Kinoformレンズでは、51.2と102.4 keVでそれぞれ230 nm、660 nm FWHMを実現している。効率は設計値64%に対して17%であるので改善の余地がありそうだ。60段のKinoformレンズも試されており、71.7 keVでは1.2 µmの集光サイズが示された。50 keV以上の高エネルギー領域においてもサブミクロンから100 nmクラスの集光がすでに実現されている。
 Thomas Roth(ESRF)は、3D printingによる2次元集光可能なKinoformレンズの評価を紹介した。SU-8ポリマー類似の印刷樹脂を用いてステップ高さ23 µmでR80 µmのレンズをPSIのFreder Kochらが試作し、7.5 keVで試験したが設計より数倍大きな集光径5 µmに止まっている。ESRF内のAlプレスによるレンズやWater-jet assisted laser cuttingによる1次元ダイヤモンドレンズについても紹介した。プレス時の温度があがりグレインが成長する様子も観察していた。
 Hans-Christian Wille(PETRA III)は、Ru L3エッジ2.8 keV付近の中程度分解能のRIXSと、Ir 73 keVの核共鳴(NRS)、Sb、Teの37や35 keV付近の非弾性散乱(IXS)のビームラインP01の全容を述べた。MPI-Stuttgart(Max Plank Institute Stuttgart)が資金と人を出し、DESYは人と装置を提供するという枠組みで進められている。Ru L3エッジに特化した高分解能モノクロとKBミラー及びRIXS観測系が構築されている。Huberの回折計と、SiO2のアナライザ結晶により、全エネルギー幅140 meVを実現している。CuのL3端ならば40 meV、IrのL3端なら25 meVとなる。4-bounceモノクロメータにより入射ビームのバンド幅を60 meVとするなどアップグレードが計画されている。一方、光エネルギー73 keVに対しては、2枚の非対称シリコン結晶により、バンド幅158 meVが実現できている。この新しい装置はユーザーオペレーションが行われている。
 Ichiro Inoue(SPring-8/SACLA)は、マイクロチャンネルカットとハーモニックセパレータについて報告した。SACLAの概要を丁寧に説明し、マイクロチャンネルカットを用いた新しいシード発振のスキームを述べ、反射型結晶による初めてのXFELシード発振の成果を示した。マイクロチャンネルカットの表面仕上げには大阪大学のプラズマジェット法が用いられている。XFELや特に次世代放射光で期待されるハーモニックセパレータの考え方と試験結果がクリアに示された。高エネルギー側はミラーで落とした上で、プリズムにより低次を選択する。適切なスリットを配置するだけで1次、2次、3次と選択可能であり、水平エミッタンスが小さくなる次世代光源ではスペクトルが対称となるのでピンクビームの切り出しに好適なデバイスである。グラッシーカーボンのプリズムでは、SACLAで1次から3次光までを明瞭かつスペックルなく分離できている様子を示した。また、小型のハーモニックセパレータの提案も示しており、SPring-8-IIにおける重要なデバイスの一つとなると期待される。
 Hiroshi Yamazaki(SPring-8)は、これまでのSPring-8の標準型DCM安定化の技術革新を振り返り、振動レベルに関しては50 nrad以下を当面の目標とし、現状を報告した。2008年にすでにピンポスト結晶を用いたDCMで56 nradとほぼ目標値を達成していた。これは水冷であるため、ポンプからの脈動や配管内面をポリウレタンチューブにより滑らかにすることで達成した。2011年以降は液体窒素冷却DCMが標準となっており、一旦は悪化したがその後3年ごとに技術革新を重ね、現在の55~100 nradの振動レベルに至っている。この3年の主な改良点は、液体窒素・耐放射線対応の低振動フレキシブルチューブClearFlowFlexの一層の低振動化、チルトステージの高剛性化、流路の変更による。また、412 Wの入熱に対して、2017年度末には208 nradの揺れであったが、2018年度始めには109 nradまで改善に成功している。使用エネルギー領域を6.5~16 keVに限定することでステージの簡素化を図った新しいDCMの改造に取り組んでおり、2019年に利用を計画していることも紹介した。
 Christian Morawe(ESRF)は、2014年のESRF upgrade以降DMM(Double Multilayer Monochromator)がID01、15A、19、31で使用されていることを示した。バンド幅は0.4~10%で、8~70 keVと多様である。このうち、ID15AのDMMは平面ミラーで600 Wを水冷で受けている。d-spacingをミラー長手方向で変え、発散ビームから収束ビームを形成する。2色のNi93V7/B4Cを500層として、0.36%のバンド幅にて8 keVで75%以上の反射率を達成している。ID16A/Bは185 mの長いビームラインで、16Aはナノイメージング、16Bはナノ分析用に新たに光学配置された。ID16Aには3色塗り分けのMLコーティングされたミラーがあり、水平方向は50 µmの仮想光源に集光し、最終段に33.6 keVに対応したML−KBミラーを配置する。12.0 × 12.6 nm2の集光サイズで、6 × 109 ph/sを実現している。
 Ray Conley(APS)は、2016年12月から試験運転が始まったModular Deposition System(MDS)について報告した。装置全長6.7 mで、最大1.5 mのミラー長に対応する。5つの75 mm径と、3つの250 mmのカソードを取付け可能としている。MoSi2/B4Cの700層のMLでは、反射率75%、バンド幅0.33%が達成されている。塗り分けのDMMを成膜し、18-IDに導入されている。12 keVでバンド幅0.52%にて83.3%の反射率を確認している。MDSでは高精度のリニアモーションに工夫を凝らし、速度エラー0.0025%以下を目指す。真空内ブラシレスDCモーターとエンコーダーにより3 mの移動に対して、速度エラーは0.017%PVまで確認している。これにより、より精密に傾斜厚さ変化を有するMLコートKBの実現が可能となっている。
 昼食時の全体討論では、共同研究の領域について議論され、屈折光学素子、波面計測・補正、光学計測、高熱負荷素子、光学機械、QuartzやSaphireのような結晶の加工などがあげられるとともに、成膜技術ではスタッフの相互訪問も話題となった。また、それぞれの施設のアップグレードに際して長期停止期間中のテストビームラインの可能性まで議論が拡がった。
 3WXOWのLab Tourへの参加者は少人数で、お互いにほぼ顔見知りであるので技術的に突っ込んだ生々しい話題も気兼ねなくやりとりできる貴重なひとときとなった。さらに、今回は、3WXOWとは独立であるが、LN2供給設備と、3種類の異なるDCMの現状をそれぞれの実務担当者と現場で打合せできるようL. Assoufid氏に調整をお願いして、個別に時間を作ってもらうことができた。
 全体を通じて、どの施設も、次世代計画に向けての技術開発と、とりわけ高エネルギー領域に注力している様子が見て取れ、我々も取り組みを一層加速する必要がある。高熱負荷、耐放射線の点でSPring-8は他施設よりも厳しい技術要件を有する場面があるが、SPring-8-IIを目指して技術課題の絞り込みを改めて考える好機となった。

 

参加者の集合写真

 

 

三極X線光学ワークショッププログラム

X-ray Optics Workshop
Wednesday, May 2, 2018

Welcome Address
  Dennis Mills (APS Deputy Director for X-ray Science)
Session 1: Optics Overviews (8:00-10:00)
Overview of x-ray optics activities at PETRA III
  Horst Schulte-Schrepping (PETRA III)
Overview of x-ray optics activities at the ESRF
  Ray Barrett (ESRF)
Overview of x-ray optics activities at SPring-8
  Haruhiko Ohashi (SPring-8)
Overview of x-ray optics activities at the APS
  Lahsen Assoufid (APS)
Session 2: Focusing Optics (10:30-12:30)
Nanofocusing optics developments at PETRA-III
  Andreas Schropp (PETRA-III)
High-energy x-ray focusing with saw-tooth and kinoform lenses
  Sarvjit Shastri (APS)
Zone plates development of APS-U
  Michael Wojcik (APS)
Refractive lens developments and characterization at the ESRF
  Thomas Roth (ESRF)
Session 3: Crystal Optics (13:30-15:30)
Intermediate and high-energy resolution optics at P01
  Hans-Christian Wille (PETRA-III)
Optics developments at SACLA: harmonic separator and µ-channel cut crystal
  Ichiro Inoue (SPring-8)
Progress in Polishing of Channel-cut Crystal Monochromators
  Elina Kasman (APS)
Stabilization of a standard DCM at SPring-8
  Hiroshi Yamazaki (SPring-8)
Session 4: Thin Film & Mirrors Optics (16:00-17:00)
Developments in the ESRF multilayer laboratory
  Christian Morawe (ESRF)
Update on the APS thin film coating activities and the Modular Deposition System
  Ray Conley (APS)
Lab Tours

 

 

 

大橋 治彦 OHASHI Haruhiko
(公財)高輝度光科学研究センター 光源基盤部門
〒679-5198 兵庫県佐用郡佐用町光都1-1-1
TEL : 0791-58-0831
e-mail : hohashi@spring8.or.jp

 

 

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[ - Vol.15 No.4(2010)]
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