SPring-8 / SACLA Research Report

ISSN 2187-6886

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最新号 Volume5 No.2が本公開されました。(8月17日)

早期公開 最新版(9/22公開)はこちらをご覧ください。

SPring-8/SACLA利用研究成果集について

本成果集は、SPring-8/SACLAで行われた利用研究課題の成果を公開するもので、
JASRI(SPring-8/SACLA成果審査委員会)が査読を行ったRefereed Journalである。

SPring-8/SACLAにおいて成果非専有課題を実施した場合、その実施利用期終了後3年以内にRefereed Journalでの公表が義務づけられており、本成果集はそれの1つに該当するものである。

利用研究成果集は以下のセクションに分類・編纂される。

・セクションA 学術研究成果 (Scientific Research Report)

・セクションB 産業利用成果 (Industrial Application Report)

・セクションC 技術開発成果 (Technical Report)

発行は原則年2回、電子ジャーナルとして発行し、紙媒体での発行は行わない。

原則、SPring-8/SACLA成果審査委員会の最終承認を得た原稿を製本(Vol・No・ページ付け等)するが、査読を終了したものは早期公開ページで順次公開する。

btn_mokuji  2016年5月より、全ての論文に対しDOIを付与しております。

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  • Volume5 No.2
  • Published 17-August 2017 / SPring-8 Document D2017-012

    SPring-8 Section A: Scientific Research Report

    2010A1146, 2010B1154, 2011A1347 / BL27XU
    光電子-光イオン-光イオン同時測定法による炭酸分子の軟X線吸収スペクトル測定
    The Measurement of Photoabsorption Spectra of Carbonic Acid by Photoelectron-Photoion-Photoion Coincidence Technique
    DOI:10.18957/rr.5.2.149

    下條竜夫a,森田朝陽a, 本間健二a,為則雄祐b

    Tatsuo Gejoa, Asahi Moritaa, Kenji Honmaa, Yusuke Tamenorib

    a兵庫県立大学大学院物質理学研究科,b(公財)高輝度光科学研究センター

    aUniversity of Hyogo, bJASRI

    Abstract

     炭酸分子の酸素1s、炭素1sしきいエネルギー領域の吸収スペクトル測定を光電子-光イオン-光イオン同時測定法を利用して行った。得られたスペクトルには1s→π*由来と考えられるピークがあらわれたが、水および二酸化炭素の単体分子からのシグナルによる寄与がきわめて大きく、炭酸分子由来のシグナル強度も弱かったため、明確なピーク位置は確定することはできなかった。


    キーワード: 炭酸、コインシデンス分光法、軟X線吸収


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    2011A1348, 2011B1424, 2012A1249 / BL09XU
    核共鳴散乱起源・電子散乱起源のFe-K 蛍光X線面内放出分布の入射角依存性
    Hologram Study with Fe-K Fluorescent X-rays of Delay and Prompt Components by Nuclear Resonant Scattering Methods
    DOI:10.18957/rr.5.2.153

    岡田京子a, 松下智裕a, 八方直久b, 林好一c,d, 櫻井吉晴a

    Kyoko Okadaa, Tomohiro Matsushitaa, Naohisa Happob, Kouichi Hayashic,d, Yoshiharu Sakuraia

    a(公財)高輝度光科学研究センター, b広島市立大学, c東北大学, d名古屋工業大学

    aJASRI, bHiroshima City Univ., cTohoku University, dNagoya Institute of Technology

    Abstract

     核共鳴散乱法を利用した鉄の蛍光X線ホログラム測定を初めて試みた。この測定では、α-Fe2O3単結晶試料に57Feの共鳴エネルギーの14.4 keVのX線を照射し、試料から放出されるX線/γ線を鉄のK蛍光X線の6.4 keVと散乱X線/γ線の14.4 keVに分離し、さらに、素過程の継続時間の差を利用して電子散乱起源と核共鳴散乱起源に分離する。そこで、X線のエネルギーを6.4 keVのみに弁別する方法として、(1)試料と検出器の間に分光器を設置して目的のエネルギーのみを選択する方法と、(2)試料から放出されるX線/γ線の全てを直接、検出器に入れ、検出器のエネルギー分解能を利用してエネルギー分離をする方法を試みた。(1)、(2)共に、試料からのFe-K蛍光X線ホログラムを取得することに成功した。(2)の方法は今までは行われておらず、今回、新たなFe-K蛍光X線ホログラム計測法を確立できた。


    キーワード: 核共鳴散乱、電子散乱、57Fe、Fe-K 蛍光X線、ホログラフィー、ホログラム

     
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    2011B1010 / BL20B2
    衛星搭載用硬X線ガンマ線撮像検出器の応答測定
    Response Measurement of the Spaceborne Hard X-ray and Gamma-ray Imaging Detector
    DOI:10.18957/rr.5.2.158

    中澤 知洋a, 国分 紀秀b, 中野 俊男c, 佐藤 悟朗b, 萩野 浩⼀b, 小⾼ 裕和d, 渡辺 伸b, 三宅 克馬a, 小林 翔悟a

    Kazuhiro Nakazawa a, Motohide Kokubun b, Toshio Nakano c, Goro Sato b, Koichi Hagino b, Hirokazu Odaka d, Shin Watanabe b, Katsuma Miyake a, Shogo B. Kobayashi a

    a東京大学理学部, b宇宙科学研究所/宇宙航空研究開発機構, c理化学研究所, dSLAC

    aSCHOOL OF SCIENCE, THE UNIVERSITY OF TOKYO, bISAS/JAXA, cRIKEN, dSLAC

    Abstract

     硬X線、ガンマ線による天体観測の革新を図るために、Si両面strip検出器(Double-sided Si Strip Detector ; DSSD)を用いた観測装置の開発が進められている。本実験では我々が浜松ホトニクス社と開発したDSSDを5-80 keV帯域での撮像分光検出器として使うにあたり、信号応答の場所依存性を調べた。具体的には、30 keVのX線ビームを6 μm×6 μmにコリメートしてスキャンすることで、strip間でX線が相互作用した時に生じる、電荷分割イベントの定量的な評価を進めた。strip間での電荷分割イベントが生じる領域サイズを実測したところ、光電子の飛程およびSi内でのelectron-holeキャリアの熱拡散を組み合わせたモデルでよく合うことを確認した。同設計のDSSDは実際に「ひとみ」衛星に搭載されて軌道上で正常に動作した。


    キーワード: Sistrip検出器、DSSD、検出器応答、電荷分割イベント、「ひとみ」衛星


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    2011B1583 / BL25SU
    鉄多結晶表面の光電子回折分光顕微法による原子・磁気構造解析
    Atomic and Magnetic Structure Characterization of Fe Polycrystalline Surface by Photoelectron Diffraction Spectromicroscopy
    DOI:10.18957/rr.5.2.161

    安田 馨a,松井 文彦a,松下 智裕b,前島 尚行a,松井 公佑a,北川 哲a,堀江 理恵a,石井 良a,藤田 將義a大門 寛a

    Kaoru Yasudaa, Fumihiko Matsuia, Tomohiro Matsushitab, Naoyuki Maejimaa, Hirosuke Matsuia, Satoshi Kitagawaa, Rie Horiea, Ryo Ishiia, Masayoshi Fujitaa, Hiroshi Daimona

    a奈良先端科学技術大学院大学, b(公財)高輝度光科学研究センター

    aNAIST, bJASRI

    Abstract

     鉄の多結晶試料に微小径の放射光ビームを照射して二次元光電子回折法・光電子分光法による解析を行うことによって、多結晶材料の個々の微結晶について、その結晶構造・結晶方位・磁気構造を同一分析器で超高真空の環境を維持したまま観察することに成功した。この手法を用いれば、異なる測定装置への試料搬送による物性変化を防ぎながら種々の物性評価ができ、今後の新たな材料評価手法として有用であることが示せた。


    キーワード:多結晶、結晶構造、二次元光電子回折、光電子回折分光


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    2012B1402 / BL40XU

    X線小角散乱法による法科学分野における単繊維の異同識別
    Discrimination of Mono Filament Fiber in Forensic Science Field Using Small-Angle X-ray Scattering(SAXS)

    DOI:10.18957/rr.5.2.164

    南 幸男a, 本多 定男a, 中野 和彦a, 牧野 由紀子a, 早川 慎二郎b, 二宮 利男a, 青山 光輝a, 八木 直人a

    Yukio Minamia, Sadao Hondaa, Kazuhiko Nakanoa, Yukiko Makinoa, Shinjiro Hayakawab, Toshio Ninomiyaa, Kouki Aoyamaa, Naoto Yagia


    a(公財)高輝度光科学研究センター, b広島大学

    aJASRI, bHiroshima University


    Abstract

     犯人が無意識に遺留する微細証拠物件は、犯行を立証する証拠として非常に重要であるが、中でも繊維は殺人のみならず迷惑防止条例違反等、極めて多くの罪種に関係している。現在、法科学分野において、形態観察、顕微分光法、顕微FT-IR、顕微ラマン分光法等による分析等が行われているが、繊維が無染色のものについては異同識別が困難となる場合がある。SPring-8の放射光によるX 線小角散乱法を用いることで、非破壊的にナノスケールでの繊維の周期構造や配向性等に関する情報が得られると、繊維鑑定の識別能力の向上が大きく期待できる。


    キーワード: 科学捜査、法科学、無染色単繊維、小角散乱像、微細証拠物件、SAXS、異同識別


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    2012B1475 / BL02B2

    放射光X線回折法による乱用薬物の結晶評価
    Abuse-drug Analysis Using Synchrotron Radiation X-ray Diffraction

    DOI:10.18957/rr.5.2.167

    牧野 由紀子

    Yukiko Makino


    (公財)高輝度光科学研究センター

    JASRI


    Abstract

     SPring-8の放射光による特徴的な分析手法を検討し、犯罪捜査に役立つ新たな化学情報を引き出すのが本研究の目的である。

    本研究は、日本で乱用問題の深刻な不正薬物である覚醒剤及び原料物質エフェドリン類に関して、SPring-8の放射光による特徴的な化学情報獲得を目指した。正規に市販され製法既知の覚醒剤原料エフェドリンを対象とし、BL02B2で結晶構造の製法による差異が測定可能か否かについて実験した。しかし、Rietveld法による結晶構造解析の結果、原料・製造法の異なるエフェドリン類の結晶構造に明瞭な差異は認められなかった。


    キーワード: 科学捜査、薬物犯罪、乱用薬物、粉末結晶解析


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    2013A1505 / BL43IR

    中赤外光ナノアンテナの最適配置のための受光領域評価
    Evaluation of the Detective Area of Mid Infrared Nano Antennas for Optimal Placement

    DOI:10.18957/rr.5.2.171

    川上 彰a, 池本 夕佳b

    Akira Kawakamia, Yuka Ikemotob


    a国立研究開発法人情報通信研究機構, b(公財)高輝度光科学研究センター

    aNICT, bJASRI


    Abstract

     赤外光検出器の検出効率および応答速度の向上を目指して、我々は光検出器におけるナノアンテナ構造を提案している。しかし単一のアンテナで受光できるアンテナの実効面積は、波長の二乗程度と小さく、一対策としてのアンテナのフェーズドアレイ化は重要な課題である。そこで中赤外光領域のナノスロットアンテナを設計・作製し、そのアンテナの実効面積の評価を行うと共に、BL43IRの赤外顕微分光による光ナノアンテナの高解像度イメージングを基にアンテナ受光領域の形状評価を試みた。


    キーワード: 中赤外, ナノアンテナ, 実効面積


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    2013A4134 / BL12B2

    Magnetic and Orbital Ordering of KCuF3 Studied by Resonant X-ray Scattering

    DOI:10.18957/rr.5.2.175

    Chia Hung Laia, Wen-Bin Wub, Chi Liang Huangc, Youichi Murakamid, Jun Okamotob, and Di-Jing Huangb


    aNational Tsing Hua Univ., bNSRRC, cTamkang Univ., dKEK CMRC/PF


    Abstract

     We have studied the magnetic and orbital orderings in Cu 3d orbitals of KCuF3 by using Cu K-edge resonant X-ray scattering. For the orbital reflection (1 0 5) at quadrupole transition, however, no cleartransition was observed about 40 K. This shows that the coupling between spins and orbitals in Cu 3d orbitalsis small in type-a orbital ordering of KCuF3.


    Keywords: orbital ordering, resonant X-ray scattering, polarization analysis


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    2013B1013 / BL47XU
    リチウムイオン電池正極の三次元反応分布計測
    3D Reaction Distribution Imaging of Positive Electrodes in Lithium-Ion Battery
    DOI:10.18957/rr.5.2.179

    平野 辰巳a, 高松 大郊a, 小西 弘明a, 谷田 肇b, 星野 真人c, 上杉 健太郎c, 内本 喜晴b, 小久見 善八b

    Tatsumi Hiranoa, Daiko Takamatsua, Hiroaki Konishia, Hazime Tanidab, Masato Hoshinoc, Kentaro Uesugic, Yoshiharu Uchimotob, Zenpachi Ogumib


    a(株)日立製作所, b京都大学, c(公財)高輝度光科学研究センター

    aHitachi Ltd., bKyoto University, cJASRI

    Abstract

     リチウムイオン電池のレート特性を支配する現象の解明を目指し、リチウムイオン反応分布の二次元および三次元可視化計測法を検討した。LiFePO4正極の二次元可視化から、集電体側に比べてセパレータ側で反応が進行していることがわかった。X線吸収分光法とラミノグラフィー法の併用による三次元可視化を検討し、電極断面毎のリチウムイオン反応分布の可視化に成功した。しかし、電極断面の上下におけるリチウムイオン反応分布の差異までは識別できていないことが判明した。


    キーワード: リチウムイオン、反応分布、X線吸収分光法、ラミノグラフィー法、三次元


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    2013B1205 / BL39XU

    表面修飾のない強磁性Auナノ粒子の磁気的起源の研究
    Study of Magnetic Origin in Ferromagnetic Au Nanoparticles without Surface Modification

    DOI:10.18957/rr.5.2.183

    佐藤 龍a, 櫻木 俊輔a, 石川 創一郎a, 水牧 仁一朗b, 佐藤 徹哉a

    R. Satoa, S. Sakuragia, S. Ishikawaa, M. Mizumakib and T. Satoa


    a慶應義塾大学, b(公財)高輝度光科学研究センター

    aKeio Univ., bJASRI


    Abstract

     超高真空中のガス中蒸発法において作製された清浄表面(ガス、有機修飾剤の吸着がない)を有するAuナノ粒子に発現する強磁性の起源を探るために、表面修飾のないAuナノ粒子に対してBL39XUにおいてX線吸収分光(XAS)およびX線磁気円二色性分光(XMCD)測定を行った。その結果、XASスペクトルから5dあるいは6s軌道に空き準位が増加していることが分かったが、XMCDスペクトルにはAuフォイル(バルク)と比較して有意な差が観測されなかった。これまでAuナノ粒子に対して密度汎関数理論を用いた計算から6s電子のスピン分極を起源とする強磁性発現のモデルが報告されていることを考慮すると、5d、6s電子の両者がスピン偏極してXMCD信号が相殺された可能性が考えられる。今回の測定では5d電子と6s電子の分極を分離して観測することができないため、Auナノ粒子の強磁性起源を特定するには至らなかった。


    キーワード: 磁性、Au、ナノ粒子、XMCD、XAS


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    2013B1287 / BL40B2
    溶媒誘起結晶化現象を利用したPETボトルのエコ製造のための構造化学的根拠の探究
    Structural Study of Solvent-induced Crystallization Phenomenon of PET for the Economical Production of PET Bottles
    DOI:10.18957/rr.5.2.187

    田代孝二,山元博子,吉岡太陽,田原大輔

    Kohji Tashiro, Hiroko Yamamoto, Taiyo Yoshioka, Daisuke Tahara

    豊田工業大学

    Toyota Technological Institute

    Abstract

     非晶性PET試料の溶媒誘起結晶化過程における階層構造発展過程を透過赤外スペクトル、広角X線回折および小角X線散乱同時・時間分解測定によって追跡し、結晶格子の形成ならびにラメラ積層構造の形成の様子を詳細に調べた。


    キーワード: ポリエチレンテレフタラート、溶媒誘起結晶化現象、X線散乱、赤外分光


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    2013B1364, 2014A1141 / BL40XU
    科学鑑定のための単繊維片の放射光X線小角/広角散乱分析
    Simultaneous Small-Angle and Wide-Angle X-ray Scattering Analysis of Single Fibers for Criminal Investigation
    DOI:10.18957/rr.5.2.193

    本多 定男,橋本 敬, 青山 光輝, 八木 直人

    Sadao Honda, Takashi Hashimoto, Koki Aoyama, Naoto Yagi

    (公財)高輝度光科学研究センター

    JASRI

    Abstract

     犯罪現場において犯人が無意識に遺留する微細証拠物件は、犯行を立証する証拠として非常に重要であるが、その中でも繊維は殺人のみならず傷害、交通事犯、迷惑防止条例違反等、極めて多くの罪種に関係している。法科学分野においては、微細な証拠であればあるほど、再鑑定の必要性から証拠物をそのまま残す非破壊的な鑑定手法が望まれる。さらに、無染色の繊維については情報が少なく、異同識別が困難となる場合がある。

     そこで、SPring-8 の放射光を利用した小角/広角散乱分析を行えば、非破壊的にナノスケールでの繊維の周期構造や配向性等に関する情報が得られるため、繊維鑑定の識別能力の向上が大きく期待できる。単繊維の標準試料等を非破壊で分析し、データバンクを構築した。


    キーワード: 科学捜査、法科学、微細証拠物件、無染色単繊維、SAXS、WAXS


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    SPring-8 Section B: Industrial Application Report

    2012A1746 / BL19B2
    X線侵入深さ制御X線回折測定技術を用いたFeスケ-ル相変態深さ分布によるスケ-ル剥離抑制技術の検討(5)
    Depth-profile Analysis of the Constituents in Iron Oxide Scale by X-ray Diffraction, Part 5
    DOI:10.18957/rr.5.2.198

    大塚伸夫a,佐藤 眞直b,土井教史a,日高康善a,東田泰斗a

    Nobuo Otsukaa, Masugu Satob, Takashi Doia, Yasuyoshi Hidakaa, Yasuto Higashidaa

    a住友金属工業(株)総合技術研究所,b(公財)高輝度光科学研究センター

    aCORPORATE R&D LABS, SUMITOMO METAL INDUSTRIES, LTD.,bJASRI

    Abstract

     炭素を0.05%含む純鉄を大気中700°Cで9 min加熱し鋼表面に20 μm前後の厚みの鉄スケ-ルを生成させ、450°Cで30~180 min加熱してウスタイト変態させた試料について、多軸回折装置を用いて侵入深さ一定sin2ψ法(侵入深さ各40、60、80 μm)により鉄とマグネタイトの残留応力深さ分布測定を室温でex-situに行った。未変態ならびにウスタイト変態させた試料では、どのX線侵入深さにおいても鉄に残留応力の存在が認められなかった。マグネタイト相では未変態状態の残留応力は小さいが変態スケ-ルで残留圧縮応力を示唆する結果を得た。


    キーワード: X線回折,鉄スケ-ル,ウスタイト変態,残留応力測定,多軸回折計


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    2012B1288 / BL14B2
    白色LED用蛍光体材料の温度消光メカニズム解明(3)
    Investigation of the Mechanism of Thermal Quenching of Phosphor Materials for White LED (3)
    DOI:10.18957/rr.5.2.203

    上田 恭太a, 本間 徹生b

    Kyota Uhedaa, Testuo Honmab

    a三菱ケミカル株式会社横浜研究所, b(公財)高輝度光科学研究センター

    aMitsubishi Chemical Corporation Yokohama R&D Center, bJASRI

    Abstract

     I2-Y3Al5O12:<3 mol%Ce、II-Y3Al5O12:3 mol%Ce と Lu3Al5O12:3 mol%Ce におけるCe3+の発光中心イオンが示す動径構造関数において、第1近接のピーク強度と蛍光体の発光強度維持率の温度依存性、また、第2近接のピーク強度と蛍光体の発光強度との間にそれぞれ相関が認められた。特に、第1近接のピークのデバイワーラー因子で表現されるCe3+イオン周りの局所構造の“静的乱れ”が、蛍光体の発光強度維持率の温度依存性である温度消光と強い相関を示すことが明らかになった。


    キーワード: 白色LED、蛍光体、YAG:Ce、EXAFS、温度消光


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    2013A1108 / BL14B2

    低温XAFS測定自動化システムの開発
    Application of Automatic System for Low Temperature XAFS Measurement

    DOI:10.18957/rr.5.2.207

    大渕 博宣, 谷口 陽介, 平山 明香, 高垣 昌史, 本間 徹生

    Hironori Ofuchi, Yosuke Taniguchi, Sayaka Hirayama, Masafumi Takagaki, Tetsuo Honma


    (公財)高輝度光科学研究センター

    JASRI


    Abstract

     低温雰囲気下におけるXAFS測定の高効率化及び利便性の向上を目的に、低温XAFS測定を自動化するプログラムを開発した。これにより、異なる測定温度が最大で10点、試料数が最大で15個の低温雰囲気下でのXAFS測定を自動で行うことが可能となった。


    キーワード: XAFS、低温、自動化


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    2013A1180 / BL14B2

    BL14B2における遠隔XAFSシステムの構築
    Development of Remote-XAFS System at BL14B2

    DOI:10.18957/rr.5.2.212

    高垣 昌史, 井上 大輔, 古川 行人, 本間 徹生

    Masafumi Takagaki, Daisuke Inoue, Yukito Furukawa, Tetsuo Honma


    (公財)高輝度光科学研究センター

    JASRI


    Abstract

     BL14B2において開発を進めている遠隔XAFS環境の基盤技術であるQuick XAFS、汎用モータスキャンプログラムの開発を行った。従来のローカル版Quick XAFS測定プログラムとの個別機能の比較を行い、同等のパフォーマンスを得ることが出来た。


    キーワード: 遠隔実験、XAFS


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    2013A1296 / BL46XU

    HAXPESによるLiFSI添加電解液を用いたリチウムイオン二次電池の電極表面解析(II)
    Analysis of the Electrode Surface with LiFSI-containing Liquid Electrolyte in Lithium Ion Secondary Battery by HAXPES(II)

    DOI:10.18957/rr.5.2.214

    平田 和久, 水野 弘之, 小畠 貴之, 久保田 是史, 栗山 明子, 伊藤 広一

    Kazuhisa Hirata, Hiroyuki Mizuno, Takayuki Kobatake, Korefumi Kubota, Akiko Kuriyama, Hirokazu Ito


    株式会社日本触媒

    NIPPON SHOKUBAI CO., LTD.


    Abstract

     LiFSIを含む電解液を用いた電池は、LiPF6のみからなる電解液を用いた電池と比較して高い高温保存特性を示した。メカニズムを解析するため通常のXPSおよびHAXPESを用いて電極の表面分析を行った。その結果、LiFSIを含む電解液を用いた電池は負極および正極にLiFSI由来の被膜を生成し、電解液の分解を抑制していることが分かった。


    キーワード: リチウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、LiFSI、HAXPES、SEI


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    2013A1827 / BL14B2

    BL14B2における遠隔XAFSシステムの構築 (2)
    Development of Remote-XAFS System at BL14B2 (2)

    DOI:10.18957/rr.5.2.219

    高垣 昌史, 井上 大輔, 古川 行人, 本間 徹生

    Masafumi Takagaki, Daisuke Inoue, Yukito Furukawa, Tetsuo Honma


    (公財)高輝度光科学研究センター

    JASRI


    Abstract

     BL14B2において開発を進めている遠隔XAFSシステムの基盤技術であるQuick XAFS測定、および試料搬送ロボット制御プログラムの開発を行った。従来のローカル版Quick XAFS測定プログラムと同等のパフォーマンスが得られ、測定データはウェブブラウザ経由でダウンロード可能となった。


    キーワード: 遠隔実験、XAFS


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    2013B1002, 2014A1002, 2014B1014 / BL40XU
    マイクロX線回折によるリチウムイオン電池正極活物質の単粒子構造解析
    Single Particle Structural Characterization of Cathode Materials for Lithium Ion Battery by Micro X-ray Diffraction
    DOI:10.18957/rr.5.2.221

    福満 仁志, 寺田 健二, 大森 美穂, 末広 省吾

    Hitoshi Fukumitsu, Kenji Terada, Miho Omori, Shogo Suehiro

    (株)住化分析センター 技術開発センター

    Sumika Chemical Analysis Service, Ltd. Technology Innovation Center

    Abstract

     リチウムイオン2次電池をはじめとした高性能蓄電池の実現を目指し、新規活物質の開発が盛んにおこなわれているが、そのためには活物質の本質的な特性を理解することが重要である。そこで電極活物質単粒子のその場(in situ)X線回折(XRD)法開発を目指し、マイクロX線ビームを用いたXRD測定を実施した。実験では専用の充放電セルを作製し、正極活物質にLiCoO2単粒子を用いたセルが電池として動作することを確認した。さらに、単粒子のXRD測定を行い、電池として電解液中に浸漬した状態でもLiCoO2単粒子の回折パターンを得ることができた。


    キーワード: リチウムイオン2次電池、活物質、単粒子、XRD


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    2013B1532 / BL14B2
    BL14B2における遠隔XAFSシステムの構築 (3)
    Development of Remote-XAFS System at BL14B2 (3)
    DOI:10.18957/rr.5.2.225

    高垣 昌史, 井上 大輔, 古川 行人, 本間 徹生

    Masafumi Takagaki, Daisuke Inoue, Yukito Furukawa, Tetsuo Honma


    (公財)高輝度光科学研究センター

    JASRI

    Abstract

     BL14B2において開発を進めている遠隔XAFSシステムの基盤であるMADOCAがMADOCA2に移行したのを受けて、遠隔XAFSシステムの中核技術である汎用モータ1軸スキャンプログラム「singlescan」のMADOCA2への移行を行った。また、遠隔実験用「動作制限ユニット」を介した、外部ネットワークからのBL機器の操作テストを行い、試料自動搬送ロボットの遠隔制御に成功した。


    キーワード: 遠隔実験、XAFS

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    2013B1713 / BL46XU
    貴金属を使用しない燃料電池カソード触媒のHAXPEによる解析3
    HAXPES Analysis oh Non-Platinum Cathode Catalysts for Fuel Cell part 3
    DOI:10.18957/rr.5.2.227

    朝澤 浩一郎a,岸 浩史a,田中 浩久b,松村 大樹c,田村 和久c,西畑 保雄c

    Koichiro Asazawaa, Hirofumi Kishia, Hirohisa Tanakab, Daiju Matsumurac, Kazuhisa Tamurac, Yasuo Nishihatac

    aダイハツ工業(株),b関西学院大学,c(国)日本原子力研究開発機構

    aDaihatsu Motor Co., Ltd., bKwansei Gakuin University, cJAEA

    Abstract

     アニオン交換膜形燃料電池に用いられるカソード触媒の成分を明確にするために、硬X線光電子分光(HAXPES)を用いた解析に取り組んだ。現在着目しているキレート触媒は中心金属に配位子が配位しており、その原料や焼成方法によって性能が大きく変化する。今回は粒子径の異なるテンプレート材から作製したFeキレート触媒の成分解析を行い、ラボXPSでは分からなかったFe組成の違いが明らかになった。


    キーワード: 燃料電池、アニオン交換膜形、非白金カソード触媒、HAXPES


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    2014A1794 / BL46XU
    貴金属を使用しない燃料電池カソード触媒のHAXPESによる解析 4
    HAXPES Analysis on Non-PGM Oxygen Reduction Reaction Electrocatalyst for Fuel Cells Part 4
    DOI:10.18957/rr.5.2.230

    朝澤 浩一郎a, 岸 浩史a , 田中 裕久a, 松村 大樹b, 田村 和久b, 西畑 保雄b

    Koichiro Asazawaa, Hirohumi Kishia, Hirohisa Tanakaa, Daiju Matsumurab, Kazuhisa Tamurab, Yasuo Nishihatab

    aダイハツ工業(株),b(独)日本原子力研究開発機構

    aDaihatsu Motor Co., LTD., bJAEA

    Abstract

     非貴金属触媒であるFe系触媒の解析をHAXPESによって行い、従来から行っているFe2p、N1sの測定に加え、今回新たに取り組んだFe1sの測定によって表面構造と内部構造の違いを調べることができた。解析結果から、触媒が多層構造を形成していることが分かった。


    キーワード:燃料電池、アニオン交換膜形、非貴金属カソード触媒、HAXPES


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    2014B1886 / BL46XU
    貴金属を使用しない燃料電池カソード触媒のHAXPESによる解析 5
    HAXPES Analysis on Non-PGM Oxygen Reduction Reaction Electrocatalyst for Fuel Cells Part 5
    DOI:10.18957/rr.5.2.234

    岸 浩史a , 朝澤 浩一郎a, 田中 裕久a, 松村 大樹b, 田村 和久b, 西畑 保雄b

    Hirohumi Kishia, Koichiro Asazawaa, Hirohisa Tanakaa, Daiju Matsumurab, Kazuhisa Tamurab, Yasuo Nishihatab

    aダイハツ工業(株),b(独)日本原子力研究開発機構

    aDaihatsu Motor Co., LTD., bJAEA

    Abstract

     非貴金属触媒の活性要因を明確にするためHAXPESによる構造解析に取り組んでいる。今回新たに取り組んだ二元金属(FeMn)錯体触媒の測定によってFeおよびMnの錯体構造を調べることができた。解析結果から、両金属が狙いとするキレート構造を形成していることが分かった。


    キーワード:燃料電池、アニオン交換膜形、非貴金属カソード触媒、HAXPES

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    2015A1656 / BL40B2
    皮膚保護機能を備えたストーマ開発を目指したゲル中におけるセラミドの構造解析
    Structural Analysis of Ceramide in Gel Matrix, Aiming at the Development of the Stoma with a Skin Protection Function
    DOI:10.18957/rr.5.2.237

    高橋 浩a, 渡邊 亮太b, 神原 紀之b

    Hiroshi Takahashia, Ryota Watanabeb, Noriyuki Kanbarab

    a群馬大学, b(株)アルケア

    aGunma University, bALCARE Co., Ltd.

    Abstract

     人工肛門(ストーマ)装具の皮膚接触面の多くは、粘着性のゲル製である。この面に皮膚保護機能を持たす目的で、セラミドを配合する製法を検討してきている。皮膚がバリア機能を発揮する際には、セラミドが規則的な分子配列を取ることが必要だと指摘されている。本研究では、ゲル中のセラミドの分子配列を、小角X線回折の手法で調べた。その結果、条件によって、粘着性ゲル中でもセラミドを、皮膚における存在様式に近い分子配列にさせることが出来ると分かった。


    キーワード: セラミド、ゲル、小角散乱・回折、ストーマ


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    2015A1661 / BL46XU
    短繊維強化樹脂複合材料のひずみ・応力分布のX線評価
    X-ray Evaluation of Stress-strain Distribution in Short-fiber Reinforced Plastics
    DOI:10.18957/rr.5.2.244

    田中 啓介a,岩堀 恵介b, 清水 憲一a,菖蒲 敬久c,山田 大貴a,小原田 和也a,小林 大純a,長谷 光司a

    Keisuke Tanakaa, Keisuke Iwahorib, Kennichi Shimizua, Takahisa Shobuc, Daiki Yamadaa, Kazuya Oharadaa, Hirozumi Kobayashia, Koji Nagayaa

    a名城大学,b(株)デンソー,c(国)日本原子力開発機構

    aMeijo University, bDENSO Co., Ltd., cJAERI

    Abstract

     炭素短繊維30 wt%で強化したPPS樹脂の射出成形平板から、繊維が一方向に配向した表面層を取りだした平板に、疲労き裂を導入し、負荷応力状態でき裂近傍の応力分布を計測した。き裂先端での母相応力の負荷にともなう増加量は、繊維配向に依存せず母相応力が疲労き裂進展を支配する物理量であることが明らかとなった。ついで、PPS、ガラス繊維、炭酸カルシウムを等量混合した3相複合材について、PPS相の応力と負荷応力との関係を求めた。射出方向の応力分配係数は炭素繊維で強化した2相複合材より大きく,複合材の構成相の違いによる相違が明確であった。


    キーワード: 短繊維強化樹脂、疲労き裂、ひずみ・応力分布、き裂進展支配パラメータ


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    2015B1623 / BL28B2
    X線CTおよびX線回折連成によるセメントと岩の相互作用の解析
    Analysis on Interaction of Cement and Rock using Integrated X-ray CT and X-ray Diffraction
    DOI:10.18957/rr.5.2.250

    人見 尚a,鵜山 雅夫a

    Takashi Hitomia, Masao Uyamaa

    a(株)大林組

    aObayashi Co., Ltd,

    Abstract

     高レベル放射線廃棄物処分場(以下、処分場)は大深度地下での建設が検討され、坑道の母岩とそれに接するセメント系材料に対し、セメント系材料の影響の長期予測が求められている。本課題では、予測システム構築に資する知見の取得を目的として処分場に用いられる岩盤とセメント系材料の境界についてX線CTとX線回折を組み合わせた分析を行い、鉱物の試料サイズとXRDの検出感度に関して考察し、次いでスイスより採取した花崗岩とセメントが接する試料の観察を行い、花崗岩側にはQuartzのピークを見出したが、セメント側からの作用によるCalciteの存在を確認するには至らなかった。


    キーワード: 花崗岩、セメント、非破壊CTXRD連成観察、相互作用


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    2015B1627 / BL46XU
    高分解能X線CTを用いたセメント不使用結合材の硬化過程の解析
    Observation of Temporal Changes of Non-Cementitious Binders using High Resolution X-ray CT
    DOI:10.18957/rr.5.2.255

    人見 尚a,鵜山 雅夫a

    Takashi Hitomia, Masao Uyamaa

    a(株)大林組

    aObayashi Co., Ltd.

    Abstract

     放射性廃棄物処分場における長期安定性の確保のためカルシウムを溶出するセメントを用いない建設用の結合材料の開発を目的として、,産業副産物を主成分とした新たな結合材について検討を行っている。特定の条件では硬化するという知見までは得られているが、その際の硬化メカニズムは未解明である。本課題では硬化体の微細組織に着目し,高分解能X線CTを用いて硬化体の微細組織の空間情報を取得した。従来の製品との硬化組織の微細構造の比較を行い、異なる組織の形成を示唆する結果を得た。


    キーワード: セメント代替材、高分解能X線CT、硬化微細組織


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    2015B1638 / BL40XU

    マイクロビームX線散乱法を用いたヒト皮膚角層構造の深さ方向解析
    The Depth Direction Structural Analysis of Human Stratum Corneum Using Microbeam X-Ray Scattering

    DOI:10.18957/rr.5.2.260

    久米 卓志a, 小野尾 信a, 八木 直人b, 八田 一郎c

    Takuji Kumea, Makoto Onooa, Naoto Yagib, Ichiro Hattac


    a花王株式会社, b(公財)高輝度光科学研究センター, c(公財)名古屋産業科学研究所

    aKao Corporation, bJASRI, cNISRI


    Abstract

     これまでのX線散乱法を用いた皮膚角層の構造解析では、角層の集合体からの平均情報を取り扱っていた。我々はin situに近い条件での角層の深さ方向の構造解析法として、角層以下の表皮、真皮等も含むヒト皮膚シートを用いてマイクロビームX線で走査していく方法で角層1枚中からの小角・広角散乱像を得ることに成功した。これにより角層内部の深さ方向の構造変化を解析することで、皮膚への剤の作用などの詳細な知見が得られることが期待される。


    キーワード: human stratum corneum, surfactant, microbeam X-ray scattering, keratin fibril structure, intercellular lipid lamella structure


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    2016A1755 / BL14B2
    アニオン形燃料電池カソード触媒のXAFSによるその場測定
    In-situ XAFS Measurements of Oxygen Reduction Reaction Electrocatalysts for Anion Exchange Membrane Fuel Cells
    DOI:10.18957/rr.5.2.263

    岸 浩史a, 坂本 友和a , 山口 進a, 松村 大樹b, 田村 和久b, 西畑 保雄b

    Hirofumi Kishia, Tomokazu Sakamotoa, Susumu Yamaguchia, Daiju Matsumurab, Kazuhisa Tamurab,Yasuo Nishihatab

    aダイハツ工業(株), b日本原子力研究開発機構

    aDaihatsu Motor Co. Ltd., bJAEA

    Abstract

     貴金属を使用しない燃料電池カソード触媒の反応機構を明確にするために、X線吸収微細構造(XAFS)のその場測定に取り組んでいる。今回、ペロブスカイト系金属酸化物触媒(La0.6Sr0.4Mn0.7Co0.3O3)の発電反応における過酸化水素(HO2)の低減要因を検証するため、in-situ XAFS測定により電位変化に対するMn、Coの配位数・価数の差異を比較調査した。Co近傍に酸素欠損が生じ、低配位数化したCoが酸素還元反応を促進させていることが分かった。当該Co近傍の酸素欠損はCoとMnのBサイトでの共存により、Coが低価数化し酸素イオン(O2-)との結合力が低下したものと考える。


    キーワード: 燃料電池、アニオン交換膜形、非貴金属カソード触媒、In-situ XAFS


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    2016A1775 / BL19B2
    X線回折法による半導体パッケージ用熱硬化性封止樹脂/銅リード フレーム界面の残留応力解析および熱時応力変化その場解析
    In-situ Residual Stress Analysis of Semiconductor Packages Comprising Thermosetting Encapsulation Resins and Copper Lead Frame under Thermal Process by X-ray Diffraction.
    DOI:10.18957/rr.5.2.266

    加々良 剛志, 和泉 篤士, 長島 大

    Takeshi Kakara, Atsushi Izumi, Dai Nagashima

    住友ベークライト(株)

    SUMITOMO BAKELITE CO., LTD.

    Abstract

     X線回折法による半導体パッケージ用封止樹脂/銅リードフレーム界面の残留応力評価について検討した。これまでに我々が検討してきた封止樹脂/銅箔界面の残留応力評価技術を、実際に製品化されている半導体パッケージ(実パッケージ)に近い形態の試料へ応用展開すべく、銅基板であるリードフレームに樹脂を成形した試料を用いて残留応力評価を実施した。しかしながら、リードフレームには銅結晶子配向と深さ方向への応力勾配が存在し、これらが界面残留応力の解析精度に大きく影響していることが明らかとなった。実パッケージでの評価を行うためには、リードフレーム種の選定や測定条件の最適化が今後の課題である。


    キーワード: 半導体パッケージ、長期密着信頼性、界面残留応力、リードフレーム、配向


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    2016B1609 / BL19B2
    水素/空気二次電池用触媒の結晶構造解析
    Crystal Structure Analysis of Catalysts for Metal Hydride Air Batteries
    DOI:10.18957/rr.5.2.270

    梶原 剛史a,夘野木 昇平a, 甲斐 拓也a,土井 修一b, 安岡 茂和a

    Takeshi Kajiwaraa, Shohei Unokia, Takuya Kaia, Shuuichi Doia, Shigekazu Yasuokaa

    aFDK株式会社,b(株)富士通研究所

    aFDK Corporation, bFujitsu Laboratories, Ltd.

    Abstract

     正極活物質に大気中の酸素を用いる次世代二次電池「水素/空気二次電池」の開発に向け、放射光粉末X線回折を用いて、酸素還元・発生の二元活性を持つBi2Ru2O7パイロクロア型酸化物触媒の結晶構造を調査した。触媒試料は、共沈法により調製した前駆体を焼成することで作製するが、共沈時に分散剤を加えた試料は結晶子サイズが小さく副生成物が減少したが、電池評価では放電電圧が低下した。


    キーワード: 空気二次電池、酸素還元触媒、粉末X線回折、充放電特性


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    2016B1610 / BL19B2
    X線回折法による半導体パッケージ用熱硬化性封止樹脂/銅リード フレーム界面の残留応力解析および熱時応力変化その場解析2
    In-situ Residual Stress Analysis of Semiconductor Packages Comprising Thermosetting Encapsulation Resins and Copper Lead Frame under Thermal Process by X-ray Diffraction. Part 2
    DOI:10.18957/rr.5.2.275

    加々良 剛志, 和泉 篤士, 長島 大

    Takeshi Kakara, Atsushi Izumi, Dai Nagashima

    住友ベークライト(株)

    SUMITOMO BAKELITE CO., LTD.

    Abstract

     X線回折法による半導体パッケージ用封止樹脂/銅リードフレーム界面の残留応力評価について検討した。これまでの検討より、リードフレームには銅結晶子の配向と深さ方向への応力勾配が存在し、残留応力の評価精度が課題となっていた。そこで今回はリードフレーム表面にめっき処理を施し、上記課題を解決する試料を作製し評価を行った。また光学系をソーラースリットからダブルスリットに変更することで、リードフレームを用いた実パッケージ試料の残留応力評価精度を改善することに成功した。


    キーワード: 半導体パッケージ、界面残留応力、リードフレーム、めっき、ダブルスリット


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    2016B1873 / BL14B2
    XAFSスペクトル測定法標準化のための基礎的検討(1)
    Study on Standardization of X-ray Absorption Spectroscopy (1)
    DOI:10.18957/rr.5.2.280

    内山 智貴a, 本間 徹生a, 大坂 恵一a, 伴 弘司b, 仁谷 浩明b, 君島 堅一b, 森本 浩行c,長谷川 孝行d, 池野 成裕e, 瀬戸山 寛之f, 岡島 敏浩f

    Tomoki Uchiyamaa, Tetsuo Honmaa, Keiichi Osakaa, Hiroshi Banb, Hiroaki Nitanib, Ken'ichi Kimijmab, Hiroyuki Morimotoc, Takayuki Hasegawad, Norihiro Ikenoe, Hiroyuki Setoyamaf, Toshihiro Okajimaf

    a(公財)高輝度光科学研究センター, b高エネルギー加速器研究機構, c名古屋大学,d兵庫県立大学, e(公財)科学技術交流財団, f(公財)佐賀県地域産業支援センター九州シンクロトロン光研究センター

    aJASRI, bKEK, cNagoya University, dUniversity of Hyogo, eASTF, fSAGA-LS

    Abstract

     本課題では、XAFSスペクトル測定手法の標準化に向けた基礎的検討を行った。入射X線のエネルギーを回折法により算出したところ、2結晶分光器の角度から計算したX線エネルギーと一致した。次に、アッテネータを用いてX線強度を定量的に変化させながらイオンチャンバーからの信号を計測し、検出器の線形性を確認した。また、標準化前のスペクトルとして5-20 keVの硬X線領域に吸収端を有する元素についてデータを取得した。


    キーワード:X線吸収分光法、XAFS標準化

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    SPring-8 Section C: Technical Reports

    2012A1799 / BL37XU
    放射光蛍光X線によるエフェドリン類に含まれる微量元素分析
    Trace Elemental Analysis of Ephedrines Using Synchrotron Radiation X-Ray Fluorescence Spectrometry
    DOI:10.18957/rr.5.2.285

    牧野 由紀子

    Yukiko Makino

    (公財)高輝度光科学研究センター

    JASRI

    Abstract

     エフェドリン類(l-ephedrine and/or d-pseudoephedrine)は、覚醒剤メタンフェタミンの密造原料として利用されているが、国際的に流通している正規の医薬品である。覚醒剤原料エフェドリン類と製品である覚醒剤に含まれる微量無機元素との比較を目的として、放射光蛍光X線分析によるエフェドリン類に含まれる微量無機元素について分析を実施した。

     覚醒剤結晶に対して、放射光蛍光X線分析法を用い、多数の無機元素を非破壊で検出することにより、密造法による特徴的な無機元素を見出すことは、現時点では難しいことが判明した。


    キーワード: 科学捜査、乱用薬物、覚醒剤プロファイリング、エフェドリン類、蛍光X線分析


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    2013A1896 / BL14B2
    BL14B2における遠隔XAFSプログラムの開発
    Development of Remote-XAFS Program at BL14B2
    DOI:10.18957/rr.5.2.288

    高垣 昌史a, 井上 大輔a, 古川 行人b, 本間 徹生a

    Masafumi Takagakia, Daisuke Inouea, Yukito Furukawab, Tetsuo Honmaa


    a(公財)高輝度光科学研究センター・産業利用推進室・産業利用支援グループ、b同・制御・情報部門・機器制御グループ

    aIndustrial User Support Group, Industrial Application Division, JASRI,  bEquipment Control Group, Controls and Computing Division,JASRI


    Abstract

     BL14B2において開発を進めている遠隔XAFS環境の基盤技術であるQuick XAFS測定プログラム「QXAFS」が完成した。初版は透過配置モードのみに対応する。従来のローカル版Quick XAFS測定プログラムに比べ、処理速度の向上と高い安定性を確保することができた。


    キーワード: 遠隔実験、XAFS


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    SACLA

    2012A8013,2012B8010,2013B8023 / SACLA BL-3

    XFELにおける電子-イオンコインシデンス分光法の開拓
    Development of Electron-Ion Coincidence Spectroscopy for XFEL

    DOI:10.18957/rr.5.2.291

    松田 晃孝a, 伏谷 瑞穂a, 遠藤 友随a, 樋田 裕斗a, 彦坂 泰正b, 菱川 明栄a

    Akitaka Matsudaa, Mizuho Fushitania, Tomoyuki Endoa, Yuto Toidaa, Yasumasa Hikosakab, Akiyoshi Hishikawaa


    a名古屋大学, b富山大学

    aNagoya University, bUniversity of Toyama


    Abstract

     X線強レーザー場における原子分子の非線形光学応答の理解を目的として、XFELにおける電子−イオンコインシデンス分光法の開拓を行った。磁気ボトル型分光器を用いたコインシデンス計測系を導入し、Ar/Ne混合ガスを標的として評価を行った。与えられた実験条件下で、XFELによって生成したAr L殻およびNe K殻空孔の崩壊に伴うオージェ電子と、対応するイオン種 (Arp+,Neq+) の全コインシデンス事象における真のコインシデンス事象は98%程度と見積られ、本分光法の有用性が示された。


    キーワード: XFEL、磁気ボトル型分光器、コインシデンス分光


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    その他

    編集委員会
    Editorial Board
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    目次
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