SPring-8 / SACLA Research Report

ISSN 2187-6886

早期公開 最新版

SPring-8 Section A: Scientific Research Report

2013A1422, 2013B1313, 2014A1216, 2015A2051, 2015B1057, 2016A1268 / BL40XU
DNA折り紙を利用した生体分子の実空間X線イメージング
Real-space X-ray Imaging of Biomolecules Using DNA-Origami

岩本 裕之a, 古田 健也b, 大岩 和弘b

Hiroyuki Iwamotoa, Ken'ya Furutab, Kazuhiro Oiwab

a(公財)高輝度光科学研究センター, b情報通信研究機構未来ICT研究所

aJASRI, bNICT

Abstract

 X線回折散乱を利用し、生体分子の高空間分解能実空間イメージングを行う手段として、DNA 折り紙を利用する技術の開発を行なってきた。これは DNA 折り紙の特定部位に金ナノ粒子を結合させ、生体分子との干渉を記録することでイメージングを行う試みである。これは本来フーリエ変換ホログラフィー法(FTH)でイメージングを行うプロジェクトであったが、差し当たり CDI 法(Coherent Diffractive Imaging)でサンプルの実空間イメージングに成功したので報告する


Keywords: CDI、X線実空間イメージング、DNA 折り紙


2014B1373, 2015B1381 / BL40XU
強度変調型シングルビーム光トラップを利用した非接触式試料保持機構の開発
Development of a Contactless Sample Hold System Using a Modulated Single-Beam Optical Trap

福山 祥光, 安田 伸広, 木村 滋

Yoshimitsu Fukuyama, Nobuhiro Yasuda, and Shigeru Kimura

(公財)高輝度光科学研究センター

JASRI

Abstract

 強度変調型シングルビーム光トラップを利用した非接触式試料保持機構を開発し、X線マイクロビームと組合せることにより、非接触に保持したナノ粒子1粒のX線回折像の測定技術を確立した。開発した装置を用い、粒径 380 nm の酸化セリウム1粒のX線回折測定において、測定時間の短縮と S/N の向上を同時に達成した。また、レーザー照射の有無が電子励起や結晶構造に影響を与えないことを確認した。


Keywords: 光トラップ、サブミクロン粒子、単粒子、X線回折


2015A6533 / BL40XU
酸化還元酵素における分子間電子移動メカニズムの解析:金属活性中心幾何構造の制約起源に関わる構造基盤
Analysis of Intramolecular Electron Transfer on the Redox Enzymes: Structural Basis for Origin of the Geometrical Constrain for the Metal Centers

野尻 正樹

Masaki Nojiri

大阪大学大学院理学研究科

Graduate School of Science, Osaka University

Abstract

 酸化還元酵素の中でもその活性中心に金属を持つものは、その配位幾何構造ならびに触媒反応場を最適なものへと形作っていると考えられている。本実験では、その概念を実験的に証明するべく異種金属原子で置換を試み、その配位幾何構造がどのように変わるかをX線結晶構造解析から確認し、その剛直性ならびに多様性について機能的側面から考察した。


Keywords: 金属酵素、エンタティック、配位子場


2015B1166, 2016A1173 / BL43IR
高輝度赤外放射光を利用したSiナノワイヤおよびGe/Siコアシェルナノワイヤ中のドーパント不純物の電子状態評価
Characterization of Electronic States of Dopant Atoms in Si Nanowires and Ge/Si Core-Shell Nanowires by Infrared Synchrotron Radiation Beam

深田 直樹a, 池本 夕佳b, 森脇 太郎b

Naoki Fukataa, Yuka Ikemotob, Taro Moriwakib

a国立研究開発法人物質・材料研究機構, b(公財)高輝度光科学研究センター

aNIMS, bJASRI

Abstract

 化学気相堆積(CVD)法により成長した Ge/Si コアシェルナノワイヤおよびレーザーアブレーション法で成長した Si ナノワイヤ中の不純物の顕微赤外分光を行った。コアシェルナノワイヤに関しては、Si シェル層に p 型不純物のボロン(B)がドーピングされており、Ge コア領域には不純物がドーピングされていない。B ドープ Si ナノワイヤの場合においては、B の局在振動ピークおよび B の 1s-2p および 1s-3p の電子遷移による吸収を観測できた。通常の赤外分光では観測困難であったが、SPring-8赤外放射光の高輝度性を生かすことで実現できた成果といえる。一方、コアシェルナノワイヤにおいては、ラマン分光により Ge 層へのホールガスの蓄積を観測できていたが、SPring-8の赤外放射光を利用しても観測できなかった。Si シェル層内の B の濃度とコアシェルナノワイヤの密度調整が必要であるといえる。


Keywords: ナノワイヤ、半導体、ヘテロ接合、不純物、赤外吸収分光


2015B3502, 2016A3552 / BL11XU
共鳴非弾性X線散乱を用いた電荷秩序状態からの電荷励起の探索
Exploration of Charge Excitations from Charge-Ordered States Using Resonant Inelastic X-ray Scattering

石井 賢司a, 池内 和彦b, 脇本 秀一c, 藤田全基d, 高山 知弘e, 高木 英典e

Kenji Ishiia, Kazuhiko Ikeuchib, Shuichi Wakimotoc, Masaki Fujitad, Tomohiro Takayamae, Hidenori Takagie

a量子科学技術研究開発機構, b総合科学研究機構, c日本原子力研究開発機構, d東北大金研, eマックスプランク固体研究所

aQST, bCROSS, cJAEA, dIMR, Tohoku University, eMax Planck Institute for Solid State Research

Abstract

 強相関遷移金属化合物に現れる電荷秩序に関連した電荷励起を探索するため、La1.875Ba0.125CuO4、および、CuIr2S4 の共鳴非弾性X線散乱実験を行った。La1.875Ba0.125CuO4 では電荷秩序の伝搬ベクトルに対応した運動量で励起が観測されたが、秩序のない La1.70Sr0.30CuO4 でも同様に観測されたため、電荷秩序に直接関わる励起ではないと結論した。CuIr2S4 では金属絶縁体転移に対応する強度変化が 0.5 eV 以下の領域で観測されたものの、それと同時に起こる電荷秩序に関わると考えられる励起は観測されなかった。得られた実験結果からこれらの物質での電荷秩序・相転移を引き起こす相互作用のエネルギースケールについて議論を行う。


Keywords: 電荷励起、共鳴非弾性X線散乱、強相関電子系


SPring-8 Section B: Industrial Application Report

2012B1734 / BL19B2
白金フリー・液体燃料電池車の実用化に向けたアニオン伝導 高分子電解質膜のイオン伝導性、耐久性向上に係る階層構造の解析
Analysis of Hierarchical Structures of Anion Conducting Membranes for the Commercialization of Pt-free Liquid Fuel Cell Vehicles

前川 康成a, 吉村 公男a, トラン タップb, 長谷川 伸a, 澤田 真一a, 大沼 正人c, 大場 洋次郎d, 猪谷 秀幸e, 田中 裕久e

Yasunari Maekawaa, Kimio Yoshimuraa, Tap Tran Duyb, Shin Hasegawaa, Shin-ichi Sawadaa, Masato Onumac, Yojiro Obad, Hideyuki Shishitanie, Hirohisa Tanakae

a日本原子力研究開発機構, b東京大学, c物質・材料研究機構, d京都大学, eダイハツ工業(株)

aJAEA, bTokyo Univ., cNIMS, dKyoto Univ., eDaihatsu Motor Co., Ltd.

Abstract

 イオン伝導性やアルカリ耐性の異なる、フッ素系高分子を基材とするグラフト型アニオン伝導電解質膜の超小角X線散乱測定を行い、階層構造解析を行った。イオン交換基が異なる電解質膜すべてにおいて、相関長約 200 nm の凝集体に由来する構造が初めて確認出来た。この構造は、同じ高分子基材からなるプロトン型電解質膜の 300 nm 以上の相関長よりも遥かに短いことから、アニオン型電解質膜の耐久性向上のための設計指針が得られる可能性が示唆された。


Keywords: アニオン交換形燃料電池、高分子電解質膜、超小角X線散乱


2014B1595 / BL19B2
界面活性剤のヒト皮膚角層構造への影響解析に基づく皮膚洗浄用化粧品開発
Development of Cosmetic Cleanser Based Upon Analysis of Structural Alternation of Human Stratum Corneum by Surfactant Applications

簗瀬 香織a, 八田 一郎b

Kaori Yanasea, Ichiro Hattab

aクラシエホームプロダクツ(株), b(公財)名古屋産業科学研究所

aKracie Home Products, Ltd., bNagoya Industrial Science Research Institute

Abstract

 皮膚を清潔で健やかに保つために、ボディソープなどの皮膚洗浄料が毎日使用されている。アニオン性界面活性剤は皮膚洗浄料の主要な成分であり、汚れを効果的に落とす一方で、角層構造に影響を及ぼす。そこで小角広角X線散乱を測定し角層構造の回復を検討した。その結果、界面活性剤を精製水に置換した時の構造回復は、今回用いた角層では確認できなかった。


Keywords: 皮膚、角層、細胞間脂質、皮膚洗浄料、Sodium Dodecyl Sulfate


2015A1990 / BL19B2
超小角X線散乱により解析した小麦タンパク質水和凝集体の集合構造
Structural Analysis on Hydrated Wheat Protein Assembly by Ultra-Small-Angle X-ray Scattering

佐藤 信浩a, 裏出 令子a, b, 杉山 正明a

Nobuhiro Sato a, Reiko Urade a, b, Masaaki Sugiyama a

京都大学 a複合原子力科学研究所, b大学院農学研究科

Kyoto University, a Institute for Integrated Radiation and Nuclear Science, b Graduate School of Agriculture

Abstract

 純水中に抽出された小麦タンパク質グリアジンの水和凝集体について超小角X線散乱解析を行いナノ–サブマイクロスケールにおける集合構造の変化について調べた。グリアジン濃度増加に伴い、散乱ベクトル q = 0.13 nm-1 に観測される凝集体内部の疎密構造に由来する干渉ピークが減衰すると同時に、q < 0.1 nm-1 の立ち上がりが増大しており、水の減少とともに不均一な集合構造が凝縮する一方で全体として大きな凝集体が成長することが明らかとなった。。


Keywords: 超小角X線散乱、小麦タンパク質、グリアジン


2015B1635 / BL19B2
アルミナスケール形成オーステナイトステンレス鋼の 高温酸化におよぼすCuの影響
Effect of Cu on Formation of Al2O3 Scale on Austenitic Stainless Steel

林 重成a, 米田 鈴枝b, 佐伯 功c, 上田 光敏d, 河内 礼文e

Shigenari Hayashia, Suzue Yonedab, Isao Saekic, Mitsutoshi Uedad, Norifumi Kochie

a北海道大学, b北海道総合研究機構, c室蘭工業大学, d東京工業大学, e(株)新日鐵住金

aHokkaido University, bHokkaido Research Organization, cMuroran Institute of Technology, dTokyo Institute of Technology, eNippon Steel & Sumitomo Metal Corporation

Abstract

 アルミナスケール形成オーステナイト系耐熱ステンレス鋼のアルミナスケール形成能におよぼす Cu 濃度の影響を調査するため、Cu 濃度の異なる Fe-Ni-Cr-Al、Ni-Cr-Al、Ni-Al 合金を用いて、初期酸化スケールの形成とその後のアルミナスケールの形成・遷移に及ぼす Cu の影響を in-situ 高温X線回折を用いた構造解析により検討した。Cu 添加合金では、酸化初期に内部アルミナからアルミナスケール形成への遷移挙動が観察された。しかしながら、今回の実験では Fe や Ni、Cr を主体とする遷移酸化物が長時間残存し、連続的な保護性アルミナスケールの形成に至らなかったため、Cu のアルミナスケール形成促進効果について明確な知見を得ることはできなかった。


Keywords: In-situ測定、高温X線回折、高温初期酸化、アルミナスケール、Cu添加オーステナイトステンレス鋼


2016A1500 / BL19B2
ブロックコポリマーの加熱延伸処理によって形成される グレインサイズ評価
Evaluation of the Grain Size for Heat-stretched Block-copolymer with Ultra-small Sngle X-ray Scattering

笹川 直樹a, 櫻井 伸一b

Naoki Sasagawaa, Shinichi Sakuraib

a積水化学工業株式会社, b京都工芸繊維大学

aSEKISUI CHEMICAL CO., LTD, bKyoto Institute of Technology

Abstract

 本実験では、新規な異方性材料の開発に向けたブロックコポリマーの構造解析を行った。ブロックコポリマー中ではミクロ相分離と呼ばれるナノスケールの規則構造から、グレインと呼ばれる配向の方位が揃った領域が無数に形成される。しかし、学術的にもグレインサイズの定量評価法が未確立のため、産業応用が進んでいないのが現状である。そこで、極小角X線散乱(USAXS)および小角X線散乱(SAXS)測定による定量評価法の確立と、それを用いたグレインサイズの追跡によるグレイン成長のメカニズム解明を目指した。得られた USAXS パターンには、薄膜試料からの全反射によるストリークが生じた。このストリーク強度の散乱ベクトルの大きさ q 依存性を調べたところ、q = 6.41 μm-1 に明確なピークが観察され、そのピーク位置から球状領域の半径を求めたところ 0.90 μm となり、USAXS 測定によってグレインが捉えられたものと結論された。


Keywords: グレイン、ブロックコポリマー、ミクロ相分離、極小角X線散乱


SPring-8 Section C: Technical Report

2011A2012, 2011B2018, 2012A1457 / BL13XU
放射光X線結晶トランケーションロッド散乱によるMgxZn1-xO/ZnO ヘテロ構造の解析
Analysis on MgxZn1-xO/ZnO Hetero-structures by Synchrotron Radiation X-ray Crystal Truncation Rod Scattering

宋 哲昊*, 田尻 寛男, 藤原 明比古**

Chulho Song*, Hiroo Tajiri, Akihiko Fujiwara**

(公財)高輝度光科学研究センター, *現所属:株式会社 日産アーク, **現所属:関西学院大学

JASRI, *Present affiliation: Nissan Arc, Ltd. **Present affiliation: Kwanisei Gakuin University

Abstract

 2層の自発分極差で界面に高移動度2次元電子ガスが形成される MgxZn1-xO/ZnO ヘテロ接合の構造を明らかにするために放射光X線結晶トランケーションロッド散乱実験を行った。Mg 濃度 x = 0.015、0.064、0.189 の3種類の試料に対して 000L 方向の散乱プロファイルを測定し、Mg 濃度の異なる MgxZn1-xO 層の構造を解析した。3種類の試料に対して、格子定数 c は精密に求めることができた。また、散乱プロファイルに見られる振動の周期は MgxZn1-xO の膜厚をよく説明できたが、振動振幅について一致しない点が見られ、構造モデルのより詳細な検討が必要であることがわかった。


Keywords: MgxZn1-xO/ZnOヘテロ構造、X線結晶トランケーションロッド


Section SACLA

2016A8061 / BL3
水溶液の時間分解硬X線分光の開拓と光触媒への応用
Development of Time-Resolved Hard X-ray Spectroscopy of Aqueous Solutions and Application to Photocatalysts

倉橋 直也a, Stephan Thuermera, 唐島 秀太郎a, 山本 遙一a, 片山 哲夫b, 犬伏 雄一b, 小原 祐樹c, 三沢 和彦c, 鈴木 俊法a,d

Naoya Kurahashia, Stephan Thuermera, Shutaro Karashimaa, Yo-ichi Yamamotoa, Tetsuo Katayamab, Yuichi Inubushib, Yuki Obarac, Kazuhiko Misawac, and Toshinori Suzukia,d

aKyoto University, bJASRI, cTokyo University of Agriculture and Technology, dRIKEN

Abstract

 時間分解X線発光分光(TRXES)の立ち上げ、さらに将来の時間分解共鳴インパルシブX線散乱(TRRIXS)への発展を目論み、無機化合物水溶液の TRXES を試みた。試料は、シュウ酸鉄錯体(Fe(III)Ox3)である。この錯体に関しては、既にSACLAにおいて時間分解X線吸収分光(TRXAS)に成功している。紫外同期レーザー(268 nm)を用いて、Fe(III)Ox3 の配位子から金属への電荷移動(LMCT)を誘起し、その後の化学反応をリアルタイム追跡することを目的とした。試料はシュウ酸鉄錯体アンモニウム塩の 0.2 M 水溶液で、液体は直径 25 µm の層流である。X線の発光分光には、von Hamos 型の分光器を用いた。


Keywords: 時間分解発光分光、溶液、シュウ酸鉄錯体