SPring-8 / SACLA Research Report

ISSN 2187-6886

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SPring-8 Section A: Scientific Research Report

2014A1015, 2014B1013, 2015A2019 / BL47XU, BL09XU
磁気閉回路を用いた残留磁化を有するバルク磁石の 硬X線光電子分光計測技術の開発
Development of Measurement Technique for Bulk Magnet with Residual Magnetization using Hard X-ray Photoelectron Spectroscopy

保井 晃a,b 池永 英司a, 上野 若菜a,b, 辻 成希a, 小谷 佳範a, 広沢 哲b, 中村 哲也a,b

Akira Yasuia,b, Eiji Ikenagaa, Wakana Uenoa,b, Naruki Tsujia, Yoshinori Kotania, Satoshi Hirosawab, and Tetsuya Nakamuraa,b

a(公財)高輝度光科学研究センター, bESICMM/(国研)物質・材料研究機構

aJASRI, bESICMM/NIMS

Abstract

 硬X線光電子分光(HAXPES)を用いて、1 T 以上の残留磁化を有する着磁済み Nd-Fe-B 焼結磁石の破断面からの光電子信号の取得に成功した。バルク強磁性体の光電子計測は、残留磁化が発する漏洩磁場により光電子の飛行軌道が偏向を受け計測自体が困難であることから、積極的に行われてこなかった。我々はリング型の純鉄ヨークを用いることにより、磁石試料からの漏洩磁場を大幅に抑制した。本研究で得られた計測技術は HAXPES 計測における対象試料を拡大する。特に、HAXPES スペクトルの磁気円二色性(MCD-HAXPES)を利用した研究の利用拡大に寄与し、スピントロニクス材料の埋もれた界面の磁化状態解析への適用など、幅広い波及効果を生むことが期待される。


Keywords:硬X線光電子分光、バルク強磁性体


2015B1501, 2016A1471, 2017B1435 / BL04B1
Effect of Hydrogen on the Sound Velocity of fcc-Fe at High Pressures and High Temperatures

Yuki Shibazakia, Keisuke Nishidab, Hiromu Tobec, Hideori Terasakid, Yuji Higoe

aNational Institute for Materials Science, bThe University of Tokyo, cTohoku University, dOsaka University, eJASRI

Abstract

 We have performed the measurements of the sound velocities of fcc-FeHx and fcc-Fe by using a pulse-echo overlap technique at high pressures and high temperatures at BL04B1. The P-wave velocity (VP) of fcc-FeHx (x~0.4) at approximately 12.0 GPa and 900 K was same as that of fcc-Fe, indicating no hydrogen effect on VP of fcc-Fe under that pressure-, temperature-, and hydrogen-conditions.


Keywords:sound velocity, iron hydride, high pressure, ultrasonic method


2016A6631 / BL44XU
酸素耐性ヒドロゲナーゼの構造化学
Structural Chemistry of Oxygen-Tolerant Hydrogenase

西川 幸志

Koji Nishikawa

兵庫県立大学 大学院生命理学研究科

Graduate School of Life Science, University of Hyogo

Abstract

 [NiFe]ヒドロゲナーゼの酸素耐性獲得には[4Fe-3S]-6Cys型近位鉄硫黄クラスターが重要だと考えられているが、[4Fe-4S]-4Cys型鉄硫黄クラスターを持つ Citrobacter sp.S-77(S-77) 由来膜結合ヒドロゲナーゼは酸素存在下でも触媒活性を示した。本課題では、構造生物学的観点からヒドロゲナーゼの酸素耐性機構獲得のための普遍則を明らかにすることを目指した。


Keywords:[NiFe] ヒドロゲナーゼ,鉄硫黄クラスター,酸素耐性


2016B1812, 2017A1724 / BL20XU
屈折コントラスト法による日本産中生代哺乳類骨格の解剖学的特徴の解明の試み
Attempt at Elucidation of Anatomy of the Mesozoic Mammal Skeleton from Japan by the Refraction X-ray Imaging Technique

宮田 和周

Kazunori Miyata

福井県立恐竜博物館・福井県立大学恐竜学研究所

Fukui Prefectural Dinosaur Museum; Institute of Dinosaur Research, Fukui Prefectural University

Abstract

 泥質岩中に交連した状態で保存され、剖出作業が困難な日本産中生代哺乳類化石の解剖学的特徴の解明のため、屈折コントラスト法によるX線CT撮影の実験を行った。得られたエッジ強調コントラスト画像では、通常のX線吸収コントラスト画像では判別し難い骨の接合部や形状の判断、歯冠の微細な構造の明確化、さらに母岩の凝結物と目的の骨化石との区別が容易となる。本標本においては、X線吸収コントラスト画像にこの手法による観察を加えることで、より有意な解剖学的特徴の情報が得られることが確認できた。


Keywords:屈折コントラスト法、位相差、脊椎動物化石、CT


2017B1894, 2018A1049, 2018A1543 / BL19B2, BL04B2, BL14B2
O/Nb = 2.5, 2.6, 2.7の組成を有する非晶質酸化ニオブ薄膜を利用した 光電気化学特性と同薄膜の構造解析
Structural Analyses and Photoelectrochemical Properties of Niobium Oxides Amorphous Film with O/Nb = 2.5, 2.6, and 2.7

桟敷 剛a,井上 崇b,岡野 寛a, 小金澤 智之c,尾原 幸治c,大渕 博宣c

Go Sajikia, Takashi Inoueb, Hiroshi Okanoa, Tomoyuki Koganezawac, Koji Oharac, Hironori Ofuchic

a香川高等専門学校,b東洋炭素株式会社,c(公財)高輝度光科学研究センター

aNational Institute of Technology, Kagawa College, bToyo Tanso Co., Ltd., cJASRI/SPring-8

Abstract

 O/Nb 比が 2.5, 2.6 および 2.7 を持つ非晶質酸化ニオブ薄膜 (a-NbOx) を用いた光電気化学特性を評価した結果、O/Nb 比が大きい程高い性能を示した。各 a-NbOx の構造モデルを得るために、高エネルギーX線回折 (HEXRD) 測定によって得られる構造因子や、広域X線吸収微細構造 (EXAFS) 振動、Bond valence sum (BVS) を拘束条件とした逆モンテカルロ法 (RMC) シミュレーションを試みた。RMC モデルより、NbOn 多面体のネットワークは O/Nb 比が増加する程、頂点共有から稜共有や面共有へ移行する傾向が確認され、面共有を多く持つ薄膜ほど、光電気化学特性の性能が高いことが示唆された。


Keywords: Photoelectrochemistry, Structural analysis, Amorphous film, Niobium oxide, Synchrotron radiation, High-energy X-ray diffraction, X-ray absorption fine structure, Reverse Monte Carlo simulation, Bond valence sum


SPring-8 Section B: Industrial Application Report

2012A4606 / BL15XU
清浄なLi/Si接合における合金化反応
Rapid Alloying Reaction at the Clean Interface between Si and Li

伊藤 仁彦, 久保 佳実,吉川 英樹,坂田 修身

Kimihiko Ito, Yoshimi Kubo, Hideki Yoshikawa, and Osami Sakata

(国研) 物質・材料研究機構

National Institute for Material Science

Abstract

 リチウム(Li)金属負極の電析時の樹上成長の抑制を主目的とし、シリコン(Si)を代表とした Zintl 元素を微量に Li 金属に添加することができないか検討してきた。本報告では、過剰な Li と少量の Si の単純な接合を可能な限り清浄な環境で形成した場合に、室温で起こる界面反応について報告する。Li/Si 接合では、室温で合金化(ここでは化合物化)が急速に進み、膜厚 100 nm の Si すべてが Li:Si(モル比)が約 4:1 の最も Li リッチな化合物相に変換され、余剰 Li は金属 Li としてその表面に堆積する現象が確認された。界面における相互拡散をより詳細に調べるためには冷却可能で、かつ Li や Si の蒸着源を備えた硬X線光電子分光(HAXPES)は有用であると考えられる。


Keywords: リチウム金属負極、Zintl元素、シリコン、硬X線光電子分光


2015A3386, 2015B3386 / BL08B2
アイソタクティックポリプロピレンの高温溶融状態における メモリー効果と結晶融解構造に関する研究(Ⅲ)
Studies of Memory Effects at the Temperature Much Higher than Melting Point and Melt Structures in Isotactic Polypropylene(Ⅲ)

伊村 宏之, 山下 友義

Hiroyuki Imura, Tomoyoshi Yamashita

三菱ケミカル(株)

Mitsubishi Chemical Corporation

Abstract

 アイソタクティックポリプロピレンの昇温過程(50 °C~200 °C)における WAXS/SAXS 同時測定を行い、結晶の融解過程における詳細な解析を実施した。その結果、ラメラ間周期長の逆数プロットから 142 °C 付近が結晶融解の開始点となっていることを示した。

 また、ラメラ晶の融解が進むにつれて、融点よりも低い温度領域からラメラの融解に起因した Guinier 関数で記述されるドメイン構造が発達してくることを示した。そして、このドメイン構造は、結晶融解に関わる DSC の吸熱反応が検出できないレベルの温度(172.5 °C)を超える 180 °C においても、なおも未融解の微結晶や強固な 31 螺旋の凝集体を中心にしたと思われる長周期を有する秩序的ドメイン構造の多くが残存していること、さらに高温域の 190 °C においても、このドメイン構造は明確に存在するが、長周期的相関の無い秩序を失ったドメイン構造へと変化することを明らかにした。


Keywords:アイソタクティックポリプロピレン、メモリー効果、α晶、放射光X線散乱、SAXS、メソフェイズ、ドメイン構造

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2016A1554 / BL14B1
タングステンめっき用溶融塩浴中のタングステンイオン状態その場解析
In Situ Chemical State Analysis of Tungsten Ion in Molten Salt for Tungsten Electroplating

徳田 一弥, 後藤 健吾, 土子 哲, 上村 重明, 飯原 順次

Kazuya Tokuda, Kengo Goto, Akira Tsuchiko, Shigeaki Uemura, Junji Iihara

住友電気工業(株)

Sumitomo Electric Industries, Ltd.

Abstract

 タングステンめっき用の溶融塩浴の1つである Na2WO4-WO3 系に対し、高温におけるタングステンの状態を、X線吸収分光法(XAFS)で分析した。測定はタングステンの K 端を用いた透過法を用いて実施し、高温での測定を実現するために赤外線イメージ加熱炉を用いた実験システムを構築した。Na2WO4:WO3=3:1 の組成での 800°C(液体)と冷却後(固体)を比較した結果、XANES 領域及び EXAFS 領域のいずれも変化が小さいことが明らかになった。実使用環境である 900°C に対して低いために違いが見えない可能性も存在するため、今後さらなる高温化に向け改善を行う。


Keywords:溶融塩、タングステン、XAFS


2016A1558 / BL04B2
タングステンめっき用溶融塩浴の構造解析
The Structural Analysis of Molten Salt for Tungsten Electroplating

徳田 一弥, 後藤 健吾, 土子 哲, 飯原 順次 斎藤 吉広

Kazuya Tokuda, Kengo Goto, Akira Tsuchiko, Junji Iihara, Yoshihiro Saito

住友電気工業(株)

Sumitomo Electric Industries, Ltd.

Abstract

 タングステンめっき用の Na2WO4-WO3 系溶融塩浴に関し、めっきプロセス温度である 800°C~900°C での融体構造の理解のため、X線広角散乱測定を試行した。試料は嵩密度向上のための予備溶解の後、石英キャピラリに入れ、雰囲気制御した電気炉で加熱しながら、61.4 keV の高エネルギーX線を利用して測定した。試料のX線透過率変化から、相変化及び融解点を決定するのに成功した。一方で、散乱スペクトルの測定では、試料の昇華由来で散乱スペクトルに不連続が生じ、構造因子 S(Q) の算出が困難という課題が明らかになった。


Keywords: 溶融塩、タングステン、X線散乱


2019A1620 / BL40XU
マイクロX線回折による強誘電材料の電極/誘電体界面における歪み・結晶ドメイン分布の研究
Distribution of Strain and Crystal Domain on Electrode-dielectric Interface in the Practical Ferroelectric Materials Studied by Micro X-ray Diffraction

木村 宏之a, 坪内 明b, 安田 伸広c

Hiroyuki Kimuraa, Akira Tsubouchib, Nobuhiro Yasudac

a東北大学多元物質科学研究所, b(株)村田製作所, c(公財)高輝度光科学研究センター

aIMRAM, Tohoku University, bMurata Manufacturing Co., Ltd., cJASRI

Abstract

 積層セラミックキャパシタ(MLCC)の実材料について、サブマイクロX線回折を用いて電極/誘電体界面と誘電体素子部分の構造を調べた。前回の実験時(2018A1545)よりも試料位置での集光を最適化し、更に高散乱角領域での測定を行うことにより、試料位置でのビームサイズを、前回課題実験時と比較して、縦方向で 1/4、横方向で 1/10 以下の、375 x 387 nm2 の微小領域での粉末回折パターンのマッピングに成功した。その結果、界面近傍で、格子定数の減少及び、BaTiO3 正方晶ドメイン分布の広がりをを発見した。見出された変化は Ni 電極からの応力を受けて、誘電体素子が歪んでいることを示す結果である。


Keywords:積層セラミックキャパシタ,マイクロ領域X線回折

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